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青 岛 科 技 大 学
本 科 毕 业 设 计 (论 文)
题 目 2种未知农药的鉴定与分析
2种未知农药的鉴定与分析
摘 要
采用气相色谱法、红外光谱法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法对两种农药未知物进行了定性、定量分析研究。
顶空气相色谱-火焰光度检测器(HS-GC-FPD)法证实了未知物1酸解后放出CS2,经红外谱图比较进一步确认其为代森类杀菌剂(EBDCs)。通过原子吸收光谱法测定农药未知物1中Mn和Zn的含量分别为8.67 %和2.5 %,最后确证了农药未知物1的主要成分为代森锰锌而非代森锰或代森锌。
采用红外光谱法测定未知物2,通过解谱和对照标准谱图,初步确定其主要成分为三苯基乙酸锡。通过高效液相色谱法(HPLC),采用紫外检测器、NH2分离柱,以甲醇∶水=80∶20(V/V)为流动相,对农药未知物2进行了定量分析和进一步的确证定性。结果计算得出农药未知物2中三苯基乙酸锡的含量为13.35 %,检出限为0.2 μg,添加回收试验表明其平均回收率和相对标准偏差分别为100.0 % ~ 100.4 %,1.96 % ~ 1.99 %,其准确度和精度均满足常量分析的要求。农药未知物2中Sn的含量为15.4 %,进一步确证了农药未知物2的主要成分为三苯基乙酸锡。
关键词:未知农药;分析;红外光谱法;高效液相色谱法;原子吸收光谱法
IDENTIFICATION AND ANALYSIS ON TWO KINDS OF UNKNOWN PESTICIDES
ABSTRACT
Two kinds of unknown pesticides were studied qualitatively and quantitatively by GC, IR and HPLC, as well as AAS.
Headspace GC-FPD method confirmed that the unknown pesticide No.1 released CS2 after decomposed by acid. Through comparing IR spectrum it further confirmed that the pesticide was EBDCs. The content of Mn and Zn in unknown pesticides No.1 was 8.67 % and 2.5 % respectively, determined by atomic absorption spectrometry. It further identified that the major component of unknown pesticide No.1 was Mancozeb, rather than maneb or zineb.
The unknown pesticide No.2 was first determined by IR. Through parsing and referring to the standard spectrum, it confirmed that the major component was initially triphenyltin acetate. Then the unknown pesticide No.2 was determined by HPLC with ultraviolet photometric detector. The analytical column was AGT NH2, while the mobile phase was methanol and water with the volume proportion of 80∶20(V/V). The proportion of triphenyltin acetate in the unknown pesticide No.2 was 13.35 %, calculated using the method. The detection limit was 0.2 μg. The fortification amount showed that the average recovery and relative standard deviation were, respectively, 100.03 % ~ 100.39 %, 1.96 % ~ 1.99 %. It showed that the accuracy of this method and accuracy would both meet the requirements of constant analys
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