三氯氢硅分析手册.docVIP

Q/TYHG 重庆天原化工有限公司企业标准 Q/TYHGT007-05-2007 三氯氢硅中控分析标准汇编 2007-XX-XX发布 2007-XX-XX实施 重庆天原化工有限公司 发布 工业用三氯氢硅 1 范围 本标准规定了工业用三氯氢硅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于氯化氢，经冷水脱水，酸雾冷凝后，在沸腾炉内与干燥后的硅粉反应合成的三氯氢硅。该产品主要用作硅偶联剂。 分子式：SiHCl3 相对分子质量：135.45（按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB191 包装储运图示标志 GB6678 化工产品采样总则 GB6680 液体化工产品采样通则 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 3.1外观清晰，无色透明，无机械杂质的液体。 3.2工业用三氯氢硅的技术指标，应符合下列要求 SiHCl3 （%）≥98 SiCl4 （%）≤1.5 其它 （%）≤0.5 4 试验方法 本标准用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定中的三级水。 4.1分析仪器 4.1.1 气相色谱仪（TCD检测器） 4.1.2 主要技术特性 灵敏度，稳定性，温度控制符合规定要求。 4.1.3 进样器（0.1ml） 4.1.4 色谱工作站 5.1材料与试剂 5.1.1 载气：氮气（99.99%） 5.1.2 载体：6201（40～60目） 5.1.3 固定液：DC-703硅油 5.1.4 溶剂：乙醚（分析纯） 5.1.5 色谱柱：柱长3m；内径3～4mm不锈钢管 6 色谱条件 进样温度：105～110℃ 柱温：80～90℃ 检测器温度：90～100℃ 载气（N2）流速：38ml/min 进样量：0.05～0.1ml 固定相配比：6201∶DC-703=100∶16～20 7 计算 用面积归一化法计算三氯氢硅的重量百分含量 WSiHCl3= 式中：W—三氯氢硅的重量百分含量 A—三氯氢硅的峰面积 ∑Ai—各组分峰面积之和 8 分析结果 两次平行测定结果的偏差不大于0.4%时记下的算术平均值。 9 检验规则 9.1工业用三氯氢硅应由质控部进行检验，每批出厂的工业用三氯氢硅都应符合本标准要求，并附有一定格式的质量证明书。 9.2使用单位有权按本标准规定的技术指标、检验规则、试验方法、对所收到的工业三氯氢硅进行验收。 9.3如果检验指标不符合本标准技术要求，应重新取样复样。复验结果仍不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格。 10 标志、包装、运输、贮存 10.1标志 工业用三氯氢硅包装容器,一定要有明显牢固的标志,其内容包括:生产名称、产品名称、商标、标准号、等级、生产日期、批号和净重，并有“腐蚀性物品”的标志。 10.2包装、运输 用不锈钢贮罐包装。在运输过程中注意降温，以免发生安全事故。 10.3贮存 贮存于干燥清洁的仓间内。远离火种，热源。仓温不宜超过25℃。避免光照。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂，酸类，碱类分开存放。 工业氯化钙 范围 本标准适用于工业氯化钙。 2 氯化钙含量的测定 2.1 方法提要 在试验溶液约为pH12的条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定溶液滴定钙。 2.2 试剂 三乙醇胺溶液：1+2。 氢氧化钠溶液：100g/L。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/l。 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 3 分析步骤 3.1试验溶液的制备 称取约10g固体氯化钙或约20g液体氯化钙试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 3.2测定 用移液管移取10mL试验溶液，加水至约50mL，加50mL三乙醇胺溶液，2mL氢氧化钠溶液约0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。 4 结果计算 氯化钙含量以氯化钙（CaCl2）的质量分数ω计，数值以%表示，按以下公式计算： ω== 式中： V——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试料质量的数值，单位为克（g）； M——氯化钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=111.0）； 取