[分析化学]实验课件_实验14 水的钙、镁、铁含量的测定.pptVIP

实验目的  掌握配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理。 掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。 3掌握光度法测定铁的原理及方法 实验原理 水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为永久硬度。如 Ca(HCO3)2 = CaCO3↓+CO2↑+H2O 以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久硬度。 测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+显色的灵敏度,当水样中Mg2+含量较底时,终点变色不敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐，利用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采用K—B混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变为蓝绿色。 水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的二种表示方法： 1. 以德国度（。）计，表示十万份水中含有一分CaO，即1L水中含有10mgCaO时为１。。 2.以mg/L计，表示1L水中含有CaCO3的克数。 实验步骤 0.02mol/L EDTA溶液的配制。 　 称取0.4g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于250ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml。如溶液需保存，应贮存于聚乙烯塑料瓶中。 EDTA溶液浓度的标定。 准确称取CaCO3 0.4~0.5g于100ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖咀处慢，慢滴加（１＋１）盐酸10~20使其溶解后，吹洗表面皿，将溶液转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25.00ml CaCO3标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20ml氨性缓冲溶液，2~3滴K-B指示剂(或铬黑T指示剂)，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色（或纯蓝色），即为终点。平行做三份，计算EDTA溶液的浓度。 水样的分析。 量取水样100ml置于锥形瓶中，加1~2滴（1+1）盐酸使之酸化，煮沸数分钟，以除去CO2 。冷却后，加入5ml三乙醇胺溶液，5ml氨性缓冲溶液，2~3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，计算水的总硬度，以德国度（。）和mg/L两种方法报告分析结果 铁标准溶液吸收曲线的制作和测量波长的选择 标准曲线的制作：在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg·mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 试样中铁的测定 准确移取50mL水于容量瓶中，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1mol·L-1NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（μg·mL-1）。或：取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。 【思考题】 1. 铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的? 2. 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液? 3. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除? 4. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目? 6. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么 7. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。 * * 水中钙、镁、铁含量的测定 邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3， 摩尔吸光