工业电镀液中铬酐的快速分析方法研究.pdfVIP

2o10年增刊 总第37卷 ·7 · 工业 电镀液中铬酐的快速分析方法研究 赵莺，陈平 (中国第二重型机械集 团公司 大型铸锻件研究所表面处理室，四川 德阳 618000) 摘要：通过碘量法和比重法相结合的测试系统，对 电镀液中的铬酐进行快速测定，并将该法与亚铁滴定法的测定结果相 比较 ，证明该法所得 结果快速 、准确。 关键词：电镀铬；铬酐；亚铁法；碘量法；比重法 镀铬在机械设备制造中有着广泛的用途。以硫 (3)分析步骤。吸取试液0．5ml(5×10／100， 酸根作为催化剂的中等浓度的 “标准镀铬液”，又 即取试液 5ml，稀释至 100ml后取 10m1)于500ml 称为 “万能镀铬液”，成分简单，使用方便 ，是 目 锥形瓶中，加水220ml、硫酸 (1+1)10ml，冷却 前应用最为广泛的镀铬液之一。镀液中铬酐的含量 后加氟化钠 1～2g，摇匀后放置 2～3min。加碘化 是一项十分重要的指标 ，它直接影响产品的质量 ， 钾溶液 10ml，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成 决定产品的主要性能和用途。由于在同一个工艺条 淡黄色时，加淀粉溶液 5ml，继续滴定至蓝色恰消 件下，随着生产的进行 ，各种条件都在不断变化 ， 失转为海绿色为终点。 镀层中各组分的含量也在不断改变，所以要建立一 (4)计算 CrO ，g／1： —VxM x0．0333x1000 整套完整的快速跟踪测试铬酐含量的检测系统，以 — G 便调整工艺条件，确保产品质量。 式中： 为标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度 ；V为 目前定量测定铬酐的方法很多，其中亚铁滴定 标准硫代硫酸钠溶液消耗的毫升数；G为试样的毫 法是最常用的经典方法。但亚铁滴定法中，硫酸亚 升数 ；0．0333为 1毫升 1M硫代硫酸钠标准溶液相 铁标准溶液相当不稳定，相对稳定的光度法虽然测 当三氧化铬的克数。 定结果偏差较小，结果比较稳定，但是此法适用于 微量 、半微量分析 ，对于高含量测定不够准确。根 1．2亚铁滴定法的原理及步骤 据镀铬层的特点，设计了一套简捷快速的适合于车 (1)测定原理 间的测定方法 ，并将该方法与亚铁滴定法的测定结 在酸性溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬 ： 果作对比，以证明此方法的准确可靠。 2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4 ：Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H20 1间接碘量法与亚铁滴定法对 比分析 以N一苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。 1．1碘量法的原理及步骤 (2)试剂 (1)测定原理。在硫酸介质中，以氟化钠掩蔽 硫磷混酸H2SO4：H3PO4：H2O=2：1：7(体积 三价铁 ，加碘化钾将六价铬还原成三价 ，同时析出 比)，N一苯指示