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大米中砷的微波消解—原子荧光光谱测定法 【关键词】 大米 砷 微波消解 原子荧光光谱测定法 原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法，其常用的前处理方法是湿法消解，消解时间长，试剂用量大，我们采用大米中砷的微波消解—原子荧光光谱法，解决了国标方法中的不足，简便、快速，节约了试剂和人力，适合于质检部门大批量的测定。 1 材料与方法 1.1 仪器与主要试剂 1.1.1 仪器 AFS—820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)； XT—9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)；高压消解罐；玻璃器皿：必须用(1+9)硝酸溶液浸泡24 h以上,用纯水冲洗干净,晾干备用。 1.1.2 试剂 盐酸溶液5%：量取25 mL优级纯盐酸倒入475 mL去离子水中。As标准储备溶液(国家标准物质中心配制)。As标准使用液：准确吸取一定量的砷标准储备液，用5%盐酸溶液逐级稀释。硼氢化钾溶液（2%）：称取2.5 g氢氧化钾溶于100 mL去离子水中，加入10 g 硼氢化钾使其溶解，用去离子水稀释至500 mL，临用时现配。硫脲溶液（50 g/L ）：称取5 g硫脲溶于100 mL去离子水中，临用时现配。硝酸（优级纯），过氧化氢（化学纯）。 1.2 仪器工作条件 光电倍增管负高压：270