高频电感耦合等离子体发射（ICP-OES）光谱仪采购浅谈.pdfVIP

高频电感耦合等离子体发射（ICP-OES ）光谱仪采购浅谈 西北狼 活土匪 致谢：此文本在2005 年上半年开稿的，后因个人工作忙未能续写，耽误至今，草草了稿， 后送 ICP 论坛斑竹活土匪检查修改，终定稿。在此我对活土匪斑竹抽出时间来检查修改 该稿表示诚挚的谢意！希望该文的出稿对大家有所帮助，由于涉及面广，错误难免，希望 各位朋友及时的指正。 在原子光谱元素分析中，应用最广的是原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析，而原 子发射光谱一个很重要的方面就是电感耦合等离子体光源的应用，他的出现开辟了原子发 射光谱仪新的里程碑，从目前分析状况看二者在分析能力方面可谓平分秋色，各具特色， 对于原子吸收光谱仪的采购已做过简单的讨论，在此再对电感耦合等离子体发射光谱仪的 采购作些简单的讨论，希望对大家的采购能有点借鉴。 对于采购 ICP-OES 前应该考虑最基 的问题大家可以参考 《原子吸收光谱仪采购浅 谈》中的第 2 段描述，本文主要针对能够影响 ICP-OES 分析性能的一些重要的部件做个 简单的讨论。 在采用 ICP-OES 分析中，影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子 体观测方式、进样系统和检测系统、软件平台，因此本文的讨论主要是从这几个方面展开。 1． 频发生器： 高频发生器是 ICP-OES 的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，通过工作线圈 给等离子体输送能量，并维持ICP 光源稳定放电，要求其具有高度的稳定性和不受外界电 磁场干扰。从功率输出方式上可以分为自激和它激式两类，自激式高频发生器（VARIAN 、 PE、GBC、JY、LEEMAN 、斯派克、岛津及国内厂家生产的 ICP-OES 均使用这个）能 将稳定的直 电 变成具有一定周期的交 电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生 交变输出.该RF 线路简单,造价低廉,调试容易,当震荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少 量变化等优点.缺点是功率输出效率低,震荡频率稳定度不高。它激式发生器（目前仪器我 掌握的资料只有热电公司的）是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输 出,具有功率输出效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂,成 高。目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz 的,理论上讲震荡频率 大的，维持等离子体的功率相对就小点，冷却气用量相对少点，产生的趋肤效应也强，便 于形成等离子体中心进样通道 （一般不会引起等离子体的熄灭），但 实际使用商品化仪 器分析时27.12MHz 和40.68MHz 其分析性能并没有特别明显的差别，特别是 检出限和 测定精度方面几乎没有差异。高频发生器的另一个指标就是其功率，因为功率是影响发射 线强度和背景强度的主要因素，采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性 ，一般范 围至少也 800-1500W ，对于普通水样品类一般采用800-1200W 基 可以满足正常分析 需要，而以有机物溶剂为基体的样品分析一般需要较高的功率来维持等离子体的正常运 行，其实作为各种 ICP-OES 的光源，目前的发展技术应该是比较成熟的，在采购时主要 考虑一下下列指标就可以了：反射功率至少要小于10W ，功率波动不能大于0.1% （假如 输出功率有0.1%的飘逸，发射强度就能产生超过1%的变化，目前高档仪器的这个方面做 的是比较好的，有的可以低1-2 个数量级的），频率稳定性要优于0.1%。 2 ．等离子体观测方式及尾焰处理技术： 目前主要使用轴向、径向、双向观测方式， 整体思路设计上各有特色和重点，不过 双向观测融合了轴向、径向的特点，具有一定的灵活性，增加了测定复杂样品的适应性。 所谓径向观测的就是以炬管垂直观测的，其分析性能 测定易受易电离元素