工业硅化学分析方法碳含量的测定红外吸收法.docVIP

《工业硅化学分析方法 碳含量的测定红外吸收法》（讨论稿）编制说明 工作简况 任务来源 2012年5月，昆明冶研新材料股份有限公司提出《工业硅化学分析方法 碳含量的测定红外吸收法》国家标准的立项申请，由国家标准化管理委员国标委综合[2012]92号“云南省自主创新型企业”。公司目前科技人员占职工总数的80%以上，具有较高的科技水平与创新能力。公司一期3000吨多晶硅项目现已经在曲靖市经济技术开发区南海新区建成投产，在建设及试生产过程中积累了大批相关的技术成果并形成了专业的人才队伍，具有快速消化国外引进技术和开展研发与自主创新的能力。在使用改良西门子法生产多晶硅的过程中，使用工业硅作原料生产三多晶硅，公司对工业硅质量控制和分析检测取得了良好经验，公司生产的多晶硅产品的质量达到太阳能一级或电子级多晶硅要求。 公司分析实验室于2010年建成并投入使用，它是公司原料、过程物料及产品分析检验的重要场所，配有分析检测专职人员近30人，具有高级职称或研究生以上学历研究人员5人，专业技术人员占部门员工人数的90%以上，是一支对多晶硅生产分析控制有一定经验的技术队伍。拥有1000级洁净实验室400平米，从国外引进配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，如有美国热电公司的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）、美国安捷伦公司的气相色谱仪（GC）、气相质谱联用仪（GC-MS）、德国布鲁克公司的低温红傅里叶变换红外光谱仪(LT-FTIR)、常温红外光谱仪等分析检测仪器、高频红外碳硫分析仪等分析检测仪器。 标准编写的目的和意义 近十多年来，硅产业在原料精选、工艺、设备、精炼等方面不断提升和进步，工业硅产品由原来大部分作为冶金用硅发展到能满足多方面需求的化学用硅，大量用于有机硅、半导体材料及电子等诸多行业。尤其是近年来随着光伏产业的高速发展，工业硅的需求量日益增大，对其中的杂质含量也提出了更多、更高的要求。由于碳和其它一些杂质元素会对光伏产品有较大的影响，必须从原料工业硅进行严格控制，这对工业硅的分析检测也提出了新的要求。现行国家标准GB/T 14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、锰和镍等元素的测定方法，但却没有没有碳元素的分析方法，满足不了行业发展的新的检测需求。因而制定科学完善的工业硅中碳含量的分析标准，在生产、使用、贸易过程中对工业硅中碳含量进行规范的检测及有效的质量控制，对硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。 国内外有关工作情况 对于常规含量的碳分析方法，红外吸收法运用较广，但主要针对钢铁、金属、合金中碳含量的分析，例如GB/T 4699.4-2008《铬铁和硅铁合金 碳含量的测定 红外线吸收法和重量法》、GB/T 223.86-2009《钢铁 总碳含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法》、GB/T 8647.9-2006《镍化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量GB/T 5687.7-1988《铬铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量昆明冶研新材料股份有限公司0.01%～%。 实验部分 试验方法 试样要求 按照GB/T 20066-2006或适当的国家标准取制样，样品应通过0.149mm标准筛，并用磁铁吸去铁粉，在105℃干燥2小时，并置于干燥器中冷却至室温备用 根据实际碳含量的高低称取0.1～0.2g试样，精确至0.0001g。 测定次数 至少称取两份试样进行同时测定，结果的波动应在允许差范围内，取其平均值0.00981、0.00892、0.00932、0.00879、0.00905、0.00928、0.00875、0.00963、0.00871、0.00859、0.00812 0.00899 5.42 2# 0.01757、0.01833、0.01916、0.01725、0.01617、0.01780、0.01630、0.01709、0.01946、0.01762、0.01767 0.01768 5.80 3# 0.03121、0.03300、0.03158、0.03096、0.03212、0.03374、0.03182、0.02984、0.03334、0.03123、0.03369 0.03196 4.03 4# 0.05632、0.05764、0.05593、0.05771、0.05564、0.05723、0.05552、0.05262、0.05307、0.05397、0.05572 0.05558 3.11 5# 0.10456、0.11522、0.10287、0.11251、0.10550、0.12079、0.10782、0.10668、0.10414、0.10225、0.09970 0.10746 5.85 6# 0.2087