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分析检验质量控制制度 海油化安环〔2001〕253号 一、分析检验依据 （一）原材料、产品的主要检验依据 1．原材料分析依据 化学试剂基础标准 （1988年，中国标准出版社） 化工标准汇编 （中国标准出版社） 化工综合标准 （1988年，中国标准出版社） 无机化工 （1994年，中国标准出版社） 有机化工 （1994年，中国标准出版社） 石油及石油化工产品标准汇编续编 （1993年，中国标准出版社） 石油和石油产品试验方法 （1988年确认，中国标准出版社） 石油和石油产品试验方法，专业标准 （1988年确认，中国标准出版社） 2．尿素产品分析依据 《海南天然气化肥厂尿素生产装置分析手册》 （1995年7月，富岛化工有限公司天然气化肥厂） （二）中间控制分析检验主要依据 《分析规程》 （2000年富岛化工有限公司中化室《分析规程》编写组） 《合成氨尿素工业分析》马美英 谢洪坤编 （1994年，中国石化出版社） （三）环保监测主要依据 《水和废水监测分析方法》 第3版（1995年，国家环保局编，中国环境科学出版社） 《空气和废气监测分析方法》 （1995年，国家环环保局编，中国环境科学出版社） 二、分析检验程序 为保证分析检验数据的准确性，必须严格按照标准规定规定的分析检验程序进行操作，若检验规范、分析检验方法变动，则按新的标准规范、分析检验程序执行，力求保证分析检验数据的统一可比、准确、可靠。分析检验的具体操作程序为： 取样 → 样品保存运送 → 分析检验 → 数据处理 → 分析检验报告 三、分析检验检查制度 （一）从事产品检验人员必须持有海南省工业厅颁发的质检员上岗合格证书；从事中控、半成品和工序检查、成品外观、重量、包装、标识等分析检验的人员必须持有公司颁发的上岗合格证书。 （二）实验室内执行室（组）协同技术分管负责人员对分析检验人员操作全过程进行随机抽样的检查制度，内容有： 1．是否按规定时间对试样进行分析。 2．样品分析检验前的各项准备工作。 3．标准系统列的各项指标是否达到要求。 4．对测试仪器仪表的操作是否达到规定要求。 5．所用玻璃仪器的洗涤是否符合要求。 6．是否采取质检控制措施等。 四、玻璃量器的检定 （一）滴定管的检定方法 1．活塞的密合性检查：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线，放置15分钟，液面下降不超过1个最小分度值为合格。 2．液面的观察：应当是最下层弯月面的最低点与分度线上的闭缘水平相切，观察者的视线必须与分度线在同一水平面上。 3．检定点 1～10ml：半容量和总容量二点 25ml：0～5、0～10、0～15、0～20、0～25ml五点。 50ml：0～10、0～20、0～30、0～40、0～50ml五点。 4．检定操作 将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林，加入蒸馏水至零标线处，记录水温。以滴定速度放出检定点体积的水（相差±0.1ml）到预先称量好的50ml具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再称量（准确到0.0001g），两次称量之差即为入出水的质量，根据水温查出相应的密度，计算出20℃的实际体积及校正值。每一个检定点至少作两次平行测定，平行测定之差不大于0.0125ml，即可取平均值，修约至两位小数。 5．绘制滴定管校正曲线 以滴定管的读数值（ml）为横座标，校正值为纵坐标，将各点校正值的位置在图上标出，然后连成曲线。 6．滴定管等级判定依据下表规定《JJG196-90》。 滴 定 管 标准容量（ml） 1 2 5 10 25 50 100 分度值（ml） 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 容量允差（±ml） A 0.010 0.010 0.025 0.04 0.05 0.10 B 0.020 0.020 0.050 0.08 0.10 0.20 水流出时间（S） A 20～35 30～45 45～70 60～90 70～100 B 15～35 20～45 35～70 50～90 60～100 等待时间（S） 30 分度线宽（mm） ≤0.3 （二）单标线吸管的检定方法 1．检定操作 单标线吸管检定总容量，检定方法按照检定滴定管操作进行。 2．等级判定：依据下表规定《JJG196-90》。 单标线吸管 标称容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差±ml A 0.007 0.010 0.015 0.020 0.025 0.03 0.05 0.08 B 0.015 0.020 0.030 0.040 0.050 0.06 0.10 0.16 水的