药物分析习题(仪器分析+药物分析).doc

平面色谱法 ： 例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm×20cm的硅胶板上，用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm，斑点直径9mm。磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm，斑点直径12mm。已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少？分离度又是多少？ 解：L0=20-1.5-2=16.5cm L嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44 例：某物质用氯仿展开时，⑴Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂？ ⑵若Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂？ 解： ⑴Rf值太小，说明流动相极性太小，应该加大流动相的极性。在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。 ⑵若Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。 单项选择题: 1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 2.在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 。 A．极性大的组分 B．极性小的组分 C．挥发性大的组分 D．挥发性小的组分 3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数 D.分离度 4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，Rf值太小，欲提高该组分的Rf值，应选择的展开剂是 。 A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚 多选题： 1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是 。 A.组分和展开剂 B.展开剂和固定相 C.组分和固定相 D.组分和硅胶 2. 平面色谱分析中，衡量面效率的参数是 。 A.塔板高度 B.相对比移值 C.理论塔板数 D.分离度 3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是 A.温度 B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度 4. 某组分在薄层色谱中展开，10min时测得比移值为Rf，20min时的展开结果是 。 A.比移值加倍 C.组分移行距离增加，但小于2倍 B.Rf 值不变 D.组分移行距离增加，但大于2倍 5. 薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是 。 A.改变薄层厚度 B.改变展开剂组成或配比 C.改变展开温度 D.改变固定相种类 填空： 1. 展开剂的极性 ，固定相的极性 ，称为正相薄层色谱；展开剂的极性 ，固定相的极性 ，称为反相薄层色谱。 2. 在薄层色谱中定性参数Rf值的数值在 之间，而Rr 。 3. 薄层色谱板的“活化”作用是 、 。 4. 薄层色谱法的一般操作程序是 5. 评价展开剂选择是否恰当，采用 ；而评价分离条件选择好坏，则用 。 问答： 吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分Rf值变小，一般可采用哪些方法？ 计算： 在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为15.0cm时，两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及Rf值。 高效液相色谱法： 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱