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第 6 卷第 3 期 过 程 工 程 学 报 Vol.6 No.3 2006 年 6 月 The Chinese Journal of Process Engineering June 2006 晶化温度对介孔材料 SBA-15 结构与形貌的影响 1 2 1 周丽绘 ， 张利中 ， 刘洪来 (1. 华东理工大学化学系，先进功能材料与制备教育部重点实验室，上海 200237 ； 2. 华东理工大学分析测试中心，上海 200237) 摘 要：以 P123 嵌段共聚物表面活性剂为模板剂，在不同晶化温度下合成了不同孔径和比表面积的六方相介孔氧化 硅 SBA-15，通过XRD, SEM, N2 吸附−脱附及 TEM 等手段系统考察了不同晶化温度对 SBA-15 晶胞参数、比表面积、 孔径及形貌的影响，得到反应最佳晶化温度为 120 ℃. 随着晶化温度的升高，SBA-15 的孔径增大，比表面积下降，团 聚体颗粒打开形成散落短棒状. 同时还对温度影响 SBA-15 结构和形貌的机理进行了探讨. 关键词：P123 ；合成；晶化温度；介孔氧化硅 SBA−15 中图分类号：O611.4 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2006)03−0499−04 1 前 言 条件如下：称取 4.0 g 嵌段共聚物表面活性剂 P123 溶于 93 g 去离子水中，加入 37%的浓盐酸25 g ，置于40 ℃ [1] 1998 年，Zhao 等 首次以聚氧乙烯−聚氧丙烯−聚 的油浴中磁力搅拌 1 h 后，慢慢滴加 8.8 g 正硅酸乙酯 氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为模板剂在酸性条件下合成 (TEOS)，40 ℃继续搅拌反应24 h. 将上述反应液转移到 出介孔分子筛 SBA-15. SBA-15 由于具有与MCM-41 可 自压反应釜中，于一定温度下晶化24 h ，得到的反应产 比的高比表面积和孔容，特别是孔径比 MCM-41 大得 物冷却至室温，抽滤、水洗、乙醇洗涤后，于 80 ℃烘 多，更有利于实现孔道内的异质组装，从而在催化吸附、 干，最后以 2 ℃/min 的速度升温至 550 ℃，空气气氛中 大分子分离、生物组装、纳米反应器等方面显示出广泛 焙烧 5 h，得到白色粉末状产物 SBA-15. 在 80, 100, 120, 的应用前景[2,3]. 嵌段共聚物价廉无毒、可生物降解、适 140 和 160 ℃5 个晶化温度下的焙烧产物分别记为 A, B, 应经济和环保需求的优点使以其为模板剂制备 SBA-15 C, D, E. 的合成与应用研究近年来引起了人们的更多关注，成为 2.2 表征 [4,5] 研究的热点之一 .