琥乙红霉素与水杨基荧光酮的荷移配合物生成光度法分析.pdfVIP

第 26卷 ，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．26，No．3 2009年 5月 ChbzeseJournalofSpectroscopyLaboratory M ay ， 2 0 0 9 琥乙红霉素与水杨基荧光酮的 荷移配合物生成光度法分析 李俊① 刘梅 杜祥彦 李全民“ (河南焦作师范高等专科学校 河南省焦作市 山阳路 998号 454000) n(河南师范大学化学与环境科学学院 河南省新乡市 453007) 摘 要 琥乙红霉素与水杨基荧光酮 (SAF)在乙醇溶液中发生荷移反应，荷移络合物在 522nm处有 最大吸收 ，表观摩尔吸光系数 ￡为 8．5×10。L ·mol一 ·cm_。，荷移络合物的组成比为 1：1，稳定常数是 1o ，药物浓度在 1．724—129．3mg／L范围内服从比耳定律。当琥乙红霉素的浓度为68．96mg／L时，8次测 定结果的相对标准偏差为0．52 。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量，并与药典法比较，结果基本 吻合，回收率在 98．3 以上。 关键词 分光光度法；荷移反应；水杨基荧光酮；琥乙红霉素 中图分类号 ：0657．32 文献标识码：A 文章编号：i004—8138(2009)03—0519-05 1 前言 琥乙红霉素是红霉素的琥珀酸乙酯，是大环内酯类抗生素 。其化学结构及药理作用都与红霉素 相似 ，具有抗菌谱广，吸收好的特点。药典中测定琥乙红霉素采用抗生素微生物检定法[1]，已报道的 分析方法主要有色谱法 、电位分析法嘲、毛细管 电泳法[4]、流动注射化学发光法口，分光光度 法[6--Jo3。本文首次利用琥乙红霉素与水杨基荧光酮(SAF)的电荷转移反应，建立了简单快捷的分光 光度法，用于测定药物片剂中有效成分的含量，结果与文献方法一致，并初步探讨了反应机理。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 UV一2800AH型紫外可见分光光度计 (尤尼柯上海仪器有限公司)；722S分光光度计 (上海棱光 技术有限公司)；超级恒温器 (重庆试验设备厂)。 1．0×10_。mol／ISAF(上海长科试剂研究所)乙醇溶液备用，稀释至 1．0×10一mol／I； 1．0×10～mol／I琥乙红霉素的乙醇溶液(对照品由中国药品生物制品检定所提供)；琥乙红霉素 海宏新生物医药技术有限公司；1060001广州白云山制药股份有限公司 京海联制药有限公司 )，所用有机试剂均为分析纯(天津市德恩化学试剂有限公司)。 2．2 实验方法 取适量琥乙红霉素乙醇溶液于5mI比色管中，加SAF溶液 1．5mI，用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀后室温放置 10min，然后以试剂作空白，用 lcm比色皿在 522nm处测定吸光度。 ① 联系人，电话 ：(0391)3594574；E—mail：lijzszlj@126．corn 作者简介：李俊 (1963一)，女，河南省焦作市人，教授，主要从事分析化学教学及科研工作。 收稿 日期 ：2008一lO一10；接受 日期：2008一lO一27 光谱实验室 第 26卷 2．3 实验条件的选择 0．80 2．3．1 吸收光谱 按实验方法配制溶液后 ，于 UV一2800AH紫外可见分 04·0 光光度计 (尤尼柯上海仪器有限公司)上进行光谱扫描，琥 乙红霉素在 400--600nm处无吸收 ，SAF的最大吸收波长 0_00 为 450nm，荷移络合物的最大吸收波长为 522nm。见图 1， 故选定检测波长为 522nm。 420 460 500 540 580 2．3．2 温度 的影 响