氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺研究.pdfVIP

精　细　石　油　化　工 1996 年 9 月　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　第 5 期 SPEC IAL IT Y CH EM ICAL S 氯化铁催化合成乙酸异戊酯工艺研究 廖德仲　许 凌 (岳阳大学化工系, 4 14000) 研究了氯化铁催化合成乙酸异戊酯的工艺条件, 在优化条件下, 乙酸异戊酯的收率超过 95% 。优化条件 如下: 异戊醇 0. 3 m o l; 乙酸 0. 36 m o l; 反应时间 1 h; 反应温度 145 ±2 ℃; 氯化铁 0. 88 g。并提出了反应的 可能机理。 关键词: 氯化铁　催化　乙酸异戊酯　机理 1　前　言 应产率的主要因素有以下四个: 反应时间、反应温 乙酸异戊酯是一种用途广泛的有机化工产 度、醇酸比例和催化剂用量。通过两次正交试验, 品, 经典的合成方法采用的催化剂是H 2 SO 4 , 由乙 我们选定的优化条件如下: 反应时间 1 h , 反应温 酸和异戊醇的酯化而得[ 1, 2 ] 。该法反应时间较长, 度 1 4 5 ±2 ℃, 醇酸 比1 ∶1. 2 , 催 化 剂 用量 副反应多, 后处理工艺复杂, 废水排放量大, 严重 ( ) 1. 83% 总物料重量百分数 。 腐蚀设备, 因此人们一直在探索采用更优 良的催 3. 2　平行试验结果 化剂来代替H 2 SO 4 , 已有不少成功的尝试[3～ 5 ] 。 我们对选定的优化条件进行了验证, 具体操 [ 6 ] 据报道 , 3 ·6 2 对脂肪酸的酯化反 F eC l H O 作如下: 应具有 良好的催化效果, 本文采用 F eC l3 ·6H 2O 称取 0. 3 m o l 异戊醇和 0. 36 m o l 冰 乙酸, 为催化剂, 对乙酸异戊酯的合成工艺进行了优化, 置于三口梨形烧瓶中, 加入 0. 88 g F eC l3 ·6H 2O 并提出了反应的可能机理。 和几粒沸石, 装上温度计和分水器, 145 ±2 ℃回 2　试验部分 流分水 1 h , , 稍冷后将分水装置改为蒸馏装置, 2. 1　试剂与仪器 加入几粒沸石, 蒸出 142 ℃以前的所有馏分, 三 冰乙酸,A R ; 异戊醇,A R ; F eC l3 ·6H 2O , CP ; 次平行试验的结果见表 1。 氢氧化钠, CP ; 普通磨 口玻璃仪器, 温度计未校 表 1　优化条件验证试验 正。 　　　序　　号 1 2 3 2. 2　酯化反应 馏程℃ 94～ 142 94～ 142 94～ 142 按一定 比例称取 乙酸、异戊醇和 F eC l3 · 产物量 38. 0 37. 8 38. 0