凝胶渗透色谱在饲料有机氯测定中的应用.pdfVIP

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2017-09-15 发布于重庆
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凝胶渗透色谱在饲料有机氯测定中的应用.pdf

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应用简报 32001 凝胶渗透色谱在饲料有机氯测定中的应用摘要：建立饲料样品有机氯（DDT、六六六）检测中凝胶渗透色谱（GPC）净化方法，去除气相色谱检测有机氯农药残留的干扰组分，经凝胶渗透色谱净化的 8 种有机氯农药的平均回收率为 85 ％以上， 1.实验部分： 1.1 仪器与试剂： Labtech GPC 凝胶渗透色谱系统；Labtech GPC 凝胶柱（400 ×20mm ）；紫外检测器。 GC6890，μECD ；毛细管色谱柱DB-5 ， 25m ×0.32mm ×0.25 μm。机氯混合标样（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、 o,p’-DDT、 p,p’-DDD 、p,p’-DDT各组分浓度均为0.25μg/ml，溶剂为正己烷）二氯甲烷（A.R）；环己烷（A.R）。 1.2 分离及检测条件 1.2.1 GPC 分离条件：流动相：二氯甲烷∶环己烷=1∶1，流速： 5.0 ml/min 检测波长：258nm，经扫描证明此为部分DDT、六六六共有紫外吸收波长。进样量：1 mL 1.2.2 GC 分析条件进样口温度：270 ℃；检测器温度：300℃；柱箱温度： 80 ℃保持 1min,以 25 ℃/min 速度升至 200 ℃，于200 ℃保持25min ；载气流速（N2 ）1.0ml/min；进样方式：不分流。 1.3 样品 GPC 分离 1.3.1 组分时间的确定用有机氯混合标准溶液确定组分收集时间，空白饲料样品提取液和检测样品溶液（空白提取液+有机氯标准混合液）的GPC色谱图见图1、2。 mAU mAU 0 5 4 900 . 6 1000 800 900 800 700 700 600