相转移催化剂苄基三乙基氯化铵合成2，4一二硝基苯甲醚的研究.pdfVIP

· 162 · 化 学 世 界 2010正 相转移催化剂苄基三 乙基氯化铵合成2，4一二硝基苯 甲醚的研究 夏小忠 ， 许振 良 ，李 峰 ， 赵国生。 (1．华东理工大学化学工程研究所膜科学与工程研发中心，上海 200237 2．浙江闰土股份有 限公司 ，浙江 上虞 312368) 摘 要 ：采用苄基三 乙基氯化铵 (TEBA)作为相转移催化剂 (PTC)合成 了2，4一二硝基苯甲醚，讨论 了催化剂与 2，4一二硝基氯苯质量 比、反应温度和氢氧化钠投放速度对反应效果的影 响，验证 了 TEBA对合成反应的催化作用，比较 了不使用催化剂的情况。实验结果表 明，TEBA能大大加快 合成反应的进行 ，其合成的适宜条件为：温度 56℃，催化剂与 2，4一二硝基氯苯质量 比为 1：100，氢 氧化钠溶液投放时间为30min。此外，采用红外光谱、高效液相色谱等方法表征 了2，4一二硝基苯 甲醚的结构和组成 。 关键词 ：相转移催化剂(PTC)；苄基三 乙基氯化铵 (TEBA)；2，4-二硝基苯甲醚 中图分类号：O621．25 文献标志码： 文章编号 ：0367—6358(2010)03—0162—03 StudyontheSynthesisof2，4-DinitroanisolewithTEBA as PhaseTransferCatalyst XIA Xiao—zhong ， XU Zhen—liang“， LIFeng ， ZHAO Guo—sheng (1．MembraneScienceandEngineeringR DLab．ChemicalEngineeringResearchCenter，EastChinaUniversityofScienceand Technology，Shanghai200237，China；2．ZhejiangRuntuCo．Ltd，ZhejiangShangyu312368，China) Abstract：2，4-DinitroanisolewassynthesizedwithTEBA asphasetransfercatalyst(PTC)．Theeffectsof theweightratio ofcatalystto 2，4-dinitrochlorobenzene，reaction temperatureand therateofadding sodium hydroxidewere studied．TheeatalyticrofTEBA wasverified comparingwith theresultin the absenceofthe catalyst．AfteraddingTEBA thereaction ratewasincreased significantly．The suitable synthesisconditionswereasfollows：reaction temperatureof56℃ ，theweightratioofcatalystto2，4一 dinitroehlorobenzene 1j100andthetimeofaddingsodium hydroxideof30min．Besides，thestructure andcompositionoftheproductwerecharacterizedbvFT IR andHPIC analysismethods． Keywords：phasetransfercatalyst(PTC)；TEBA；2，4-dinitroanisole 2，4一二硝基苯 甲醚 (DNA)是 C．L分散蓝 79： 近年来 国内对相转移催化剂在硝基芳香醚合成中的 1，蓝 94，122，125，130，139，225，301，分散紫 58 作用研究 比较 多，如对硝基苯 甲醚，对硝基苯 乙 等的主要原料 ，用作染料中间体 ，用于生产大红色基 醚 等。通常，一般选择易