GB/T 4618-1984环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 UD 〔678.幼 :54 13 环氧树脂和有关材料易皂化氯的测定 GB 4618-84 Epoxideresinsandrelatedmaterials Determinationofeasilysaponifiablechlorine 本标准等效于ISO4583-1978《塑料— 环氧树脂和有关材料— 易皂化抓的测定)})o 1 适用范围 本标准规定了环氧树脂、缩水甘油醋和1一抓一2,3一环氧丙烷中易皂化抓的测定方法。得到 的值表示这些化合物中抓代醇基的易皂化抓浓度。 2 参考资料 GB4613一84《环氧树脂和缩水甘油醋 无机抓的测定)))o 3 原理 对于环氧树脂，试样与氢氧化钠的2一丁氧基乙醇溶液，在室温下反应2小时，或对于缩水甘油 醋和表抓醇，试样与氢氧化钠甲醇溶液在50℃下反应。使混合物酸化并且用硝酸银标准滴定液电位滴 定因皂化作用生成的撅离子。被测样品的无机抓含量按照GB4613-84环《氧树脂和缩水甘油醋 无 机抓的测定》规定的方法进行修正。 . 试剂 分析时只使用分析纯的试剂 (除非另有规定)以及只使用蒸馏水或者等同纯度的水。 4.1 冰乙酸:密度为1.05克/毫升。 4.2 2一丁氧基乙醇 (乙二醇单丁醚)，如用工业级，需精制。精制方法如下: 加巧克氢氧化钠到1升工业级2一丁氧基乙醇中，将此溶液回流4小时。以5毫升/分的速度蒸馏 2一丁氧基乙醇。收集沸点在165℃以上的馏分。丢弃最后100毫升馏分。将2一丁氧基乙醇在暗处贮 存于充氮的棕色瓶中。 注意 2一工一氧基乙ftly有毒，避免吸人它的蒸气.防止与皮肤、眼睛接触。应在通风橱内或通风良好的地方精 制，极限使为50pp. 4.3 丁酮 (甲乙酮)o 4.4 氢氧化钠:12。克/升的2一丁氧基乙醇溶液。 将120克氢氧化钠溶于75毫升水中，冷却并用2一丁氧基乙醇稀释到1升。 4.5 盐酸:0.4% (质量/质量)溶液。 将密度大约为1.19克/毫升的浓盐酸9毫升与水混合并且稀释到1升。 二6 硝酸银:m 1N标准滴定液。 4.6.1 西己制 在水中溶解1.70克硝酸银，稀释到1升。 4.6.2 标定 称取顺先在120C 卜燥的20一25毫克基准抓化钠 (准确至0.1毫克)，放人250毫升锥形瓶中，并溶 于50毫升水中。按6.1.4用硝酸银溶液滴定。 国家标准局1984-07-30发布 1985-05-01实施 GB 4616一84 4.6.3 浓度的计算 当量浓度N按式 (1)计算: N=一二一生一 ·········································。·。·… (1) 58.45犷 式中:。— 所用氯化钠的质量，毫克; V- 滴定耗用的硝酸银的体积，毫升; 58.45- 氯化钠的毫克当量。 4.6.4 贮存 在暗处贮存溶液。 5 仪器 5.1微量滴定管:容量为10毫升，最小刻度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的 毛细管尖。 5.2 磁力搅拌器。 5.3 pH一毫伏计:最好是补偿型的。带有正规的玻璃电极和银电极。 5.4 滴定烧杯:容量为400毫升。 6 步骤 6.!环氧树脂 6.1.1在烧杯中称取含量不多于1.78毫克易皂化氯的试样。吸移25毫升2一丁氧基乙醉到烧杯中， 开动磁力搅拌器使试样溶解，如果需要则加热。将溶液冷却到室温，吸移25毫升氢氧化钠溶液到烧杯 件，，充分混合，盖上烧杯，让反应的混合物在室温放置2小时。 6.1.2 边搅