SHT 0270-1992添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0270-92 添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法 (20(“年确认) 代替SY2659--65(82) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中钙含量的方法。 本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。 2 引用标准 GB/T508 石油产品灰分测定法 3 方法概要 将试样灰化，用盐酸溶解。使钙生成难溶的草酸钙，从溶液中沉淀析出并过滤。沉淀用硫酸溶 解，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 瓷柑祸:25,100mLo 4.1.2 高温炉。 4.1.3 烧杯:250mLo 4.1.4 滴定管:25或50mL，分度为0.1MLo 4.1.5 洗瓶:500mL. 4.1.6 表面皿。 4.1.7 漏斗:直径60一70mmo 4.2 材料 定量滤纸 :90一110mm。中速。 5 试剂 5.1 盐酸:分析纯，配成按盐酸与水体积比为 1:1的溶液。 5.2 氯化按:分析纯。 5.3 氨水:分析纯。 5.4 柠檬酸:分析纯，配成70g/L柠檬酸溶液。 5.5 草酸按:分析纯，配成40g/L草酸钱溶液。 5.6 硝酸银:分析纯，配成30g/L硝酸银溶液。 5.7 硫酸:分析纯，配成按硫酸与水体积比为 1:2的溶液。 5.8 高锰酸钾:分析纯，配成·(音KMnO4)=0.1moUL标准滴定溶液，用草酸钠标定。 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T 0270-92 6 试验步骤 6.1在瓷柑竭内称取试样40一50g，称精确至O.Olg;添加剂称取1g，称精确至0.001g。然后按GB/ T508灰化。 6.2 向含有灰分的柑锅中加人20mLl:1盐酸溶液，用表面皿盖上，加热煮沸5一lOmino 6.3 将溶液冷却，小心移人250mL的烧杯中，并用蒸馏水将柑祸中残留物洗人烧杯内，使溶液总体 积为 100ML左右。 6.4 加人log氯化钱。将溶液加热至沸腾，加人氨水直到完全沉淀(如无磷存在，则没有沉淀产生， 可按本标准6.5条继续试验)。 6.5 滴加柠檬酸溶液，使沉淀刚溶解，再加人15m1柠檬酸溶液(如无沉淀，就直接加人 15mL柠檬酸溶液)。 6.6 加热溶液至沸腾，加人30mL热草酸钱溶液，继续煮沸5min。然后放在60一70℃水浴上，保持 3一4h或在室温下静置 12h以上。 6.7 用定量滤纸过滤草酸钙沉淀，用30-50m1草酸钱溶液洗涤烧杯和滤纸。然后用少量蒸馏水洗 到无氯离子。 6.8 把滤纸连同其中的草酸钙沉淀，用蒸馏水洗人烧杯中。向烧杯内倒人 l00ML蒸馏水及20mL1:2 硫酸溶液。用玻璃棒小心捣碎滤纸。 6.9 把烧杯中溶液加热到90C1，在剧烈摇动下，用·(告KMn04)二。.lmol/L高锰酸钾标准滴定溶液 滴定到出现玫瑰红色，并保持30s不消失为止。 计算 试样中钙含量X[%(m/m)]按下式计算: X=(V,-VZ)0.020045x100x, 式中:V,— 滴定试样所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL; 姚— 空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，ML; 0.020045--j1.。高锰0WUa滴。液蜡 、 卜1.000rmUL湘当nNA**YOMWJM; c 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，moUL; m— 试样的质量，9o 8 精密度 8.1 重复性 8.1.1 添加剂中钙含量重复测定两个结果间的差数，不应大于其算术平均值的0.5%(m/m)o 8.1.2 润滑油中钙含量重复测定两个结果间的差数，不应大于其算术平均值的5%(m/m). 9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的钙含量。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院