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苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯的制备研究 汇报人:倪宇翔 制备研究目的 苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯是一种重要的用于Michael加成反应中的催化底物,结构相对简单且含有双键,可以作为后续课题研究的催化底物。 苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯 制备方法的选用 以不同取代基的醛及硝基甲烷为原料在 HOAc/NH4OAc中回流反应。经过一步反应合成苯环上含取代基的β-硝基苯乙烯。合成路线如下: 实验通法 按照1mmol醛对应1ml硝基甲烷、1ml醋酸和0.1mmol醋酸铵的实验用量配比,在单口瓶依次加入这四种物质,加热回流反应至TLC监测反应完全为止。 后处理方法:往反应液中加水,如有固体析出,过滤,然后用乙酸乙酷萃取母液,将滤饼溶于萃取后的有机相中,减压旋蒸浓缩除去溶剂后,用乙醇重结晶或经柱层析提纯得到目标产物。如加水后无固体析出,省去过滤一步。 实验结果记录 底物醛 产物 反应时间(h) 性状 3 固体 3 固体 3 固体 4 固体 3 固体 3 固体 3 固体 3 固体 实验结果处理 将反应完并经过后处理的产物进行NMR扫描,从得出的氢谱图上分析得出所得产物与所需的目标产物一致,详细的氢谱图见附图。 谢 谢!
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