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脱硫液的分析 第一节 硫代硫酸铵含量的测定 1 方法原理 在弱酸性的条件下，以碘标准溶液直接与硫代硫酸铵反应，根据碘液的用量求出硫代硫酸铵的含量。 2S2O32-＋I2＝S4O62-＋2I- 2 仪器 2.1 移液管：100,1支 2.2 三角瓶：250，1支 2.3 棕色滴定管：25，1支 3 试剂 3.1 醋酸：10%。 3.2 碘标准溶液：0.1mol/L。 3.3 淀粉溶液：0.5%。 4 步骤 用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1于250三角瓶中，加10%醋酸10酸化，加1-20.5%淀粉溶液，以0.1N碘标准容液滴定至刚出现浅兰色 。 5 计算 硫代硫酸铵（g/l)=N×V×0.148×1000 式中：N-------碘标准溶液的浓度，mol/L； V-------碘标准溶液的耗用量，； 0.148----硫代硫酸铵的毫g当量。 6 注意事项 6.1 滴定溶液显弱酸性，若为碱性则使结果偏高。 I2＋2OH-＝IO-＋I-＋H2O 6.2 加入酸量不宜过多，且加酸后立即滴定，以免硫代硫酸铵分解。 （NH4）2S2O3＋2H+＝2NH4+＋H2S2O3 SO2 ↓＋H2O 第二节 脱硫液中硫氰酸铵含量的测定 1 1.1方法原理 硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去（生成难溶的三溴苯酚），然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 NH4SCN＋4Br2＋4H2O＝BrCN＋NH4HSO4＋HBr BrCN＋KI＝KCN＋KBr＋I2 I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋NaS4O6 2 仪器与试剂 2.1 移液管：10 。 2.2 碘量瓶：500 。 2.3 量筒：10 。 2.4 硫代硫酸钠标液：0.1N。 2.5 硫酸溶液：10%。 2.6 溴水饱和溶液。 2.7 苯酚溶液：5%。 2.8 碘化钾。 2.9 淀粉溶液：0.5%。 3 操作步骤 吸取5～10脱硫液于500碘量瓶中，加入25蒸馏水和510%硫酸，摇匀，，加入饱和溴水至溶液出现红棕色，静置5min。加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，并有三溴苯酚析出而变混浊。摇匀后静置15min，加1g碘化钾混合，于暗处静置30min后，用0.100N硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，加10.5%的淀粉继续滴定至蓝色消失。 4 计算 硫氰酸铵（g/L）＝ 式中： N--------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度； V--------硫代硫酸钠标准溶液耗量，； V1--------脱硫液的取样体积，； 0.076----硫氰酸铵的毫g当量，g。 5 注意事项 5.1 工作液可以直接做，不加处理，有硫代硫酸钠对测定无防碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。溴及反应中生成的氰化钾为剧毒物，应在通风柜内进行。 5.2 加入溴水必须过量。 5.3 因为脱硫液中硫代硫酸铵要消耗大量溴水，故取样量不宜过多。 (NH4)2S2O3＋4Br2＋5H2O＝(NH4)2SO4＋H2SO4＋8HRr 硫氰酸铁比色法 2.1 方法原理 。 NH4SCN＋＝SCN)3＋NH4Cl 2.2 仪器与试剂 2.1 分光光度计。 2.2 6%三氯化铁溶液：。 2.3 硫氰酸铵标准溶液：。 3 操作步骤 吸取50mL容量瓶中，加入2＝NH4SCN50mL容量瓶50mL容量瓶4 计算 硫氰酸铵（g/L）＝ 式中： --------定值，每次新配发色剂取2mL稀释至50mL后，测一次即可； --------脱硫液的吸光度值； V--------脱硫液的取样体积，； ----曲线斜率。 第三节 脱硫液中PDS浓度测定 1 方法原理 PDS的水溶液在可见光区670nm处有最大吸收。但由于在脱硫液中有多种成分，为消除其它有色物质干扰给测量带来的误差，采用双峰差减法原理进行测定。 2 分析仪器 2.1 分光光度计； 2.2 抽滤装置； 2.3 50比色管。 3 试剂 3.1 PDS标准溶液：称取0.2500gPDS样品（准确至0.0002g），溶入过滤后的脱硫液中，用脱硫液稀释至1000。 3.2 0.6mol/L氢氧化钠溶液。 4 步骤