微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子.pdfVIP

1 二○一○年·第六期 研究报告 微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子 1 1 1 2 高 峰 程喜明 朱平丽 林 榕 （1.北京出入境检验检疫局技术中心  北京  100026） （2.天津大学化工学院  天津  300072） 摘  要  通过微波消解法、碱熔法和去离子水提取3 种前处理方法相比较，确定微波消 解的前处理条件；并对色谱柱条件进行优化，建立微波消解- 离子色谱检测茶叶中的痕 量氟的方法。本方法最低检出限为0.30mg/kg ，线性系数为0.9996 ，测定值相对标准偏 差为3.72% ，回收率范围为80% ～110%。该法与碱熔法和去离子水提取法相比具有空 白值低、操作简便、准确性好、灵敏度高、检测限低等优点。 关键词  微波消解- 离子色谱法 茶叶 氟离子 碱熔法 去离子水提取 氟是人体必需的微量元素，适量的氟有益于人 新方法，新仪器的挑战，微波消解技术就应运而生。 体骨骼和牙齿的发育。但长期过量摄入会导致氟中 本文通过对茶叶不同前处理方法——碱熔法、微波 毒，主要表现是使人体骨骼密度过高，骨质变脆， 消解法和水溶解法的比较，确定微波消解的仪器条 从而导致疼痛，韧带钙化，骨质增生，脊椎黏合， 件，并确定该方法的色谱条件。 关节行动不便等症状 [1] 。同时氟也是环境化学和生 1  实验部分 命科学研究中的常见元素，具有高度的生物活性， 在动植物体内无生物降解作用，严重污染时将明显 1.1  仪器设备与试剂 危害任何动植物，即使低水平的污染也能通过生物 ICS-2000 离 子 色 谱 仪 ：带 有 淋 洗 液 自 动 发 富集和食物链对人体和动植物造成一定的危害，在 生装置，带 Chromeleon 6.8 中文版色谱工作站， 植物体内一些无机氟化物甚至能转化为毒性更强的 ASRS-ULTRA Ⅱ抑制器，电导检测器，美国戴安 有机氟化物（如氟乙酸和氟柠檬酸）[2] 。当前，食 公司 ；VWD3100 紫外检测器 ：带有 PEEK 检测池 品安全问题越来越受到全社会的关注，食品中存在 美国戴安公司 ；0.45 μm 滤膜，美国 ；OnGuard 的氟离子也随之受到人们的关注。 RP 柱，美国戴安公司 ；OnGuard Ag/H 柱，美国戴 目前检测氟的主要方法包括离子选择电极法、 安公司 ；电子天平 ：感量 0.001g 德国 ；高速离心 比色法、分光光度法、液相色谱法、气相色谱法、 机 ：3K15 ，德国 ；超声波振荡器 ：KQ-250E ，中国 ； 离子色谱法等 [3~11] ，而离子色谱法作为目前最常见 BERGHOF MWS-3 ＋微波消解仪带 DAP60/80 消化 的阴离子检测手段，广泛应用于各个检测领域中氟 罐，德国 ；马弗炉 SX8 ，中国。 含量的测定。由于茶叶的基体比较复杂，常见的阴 甲醇 ：色谱纯，美国 ；乙腈 ：色谱纯，美国 ； 离子如 : 氯离子、硫酸盐、硝酸盐由于分子量大， 纯水机 ：MilliPORE ，美国 ；NaOH ：分析纯，北 一般在色谱柱上保留时间比较长，且干扰比较少， 京化学试剂厂 ；双氧水（30% ）：分析纯，北京化 所以比较容易测定。而测定其中痕量氟离子一直是