羰基合成用催化剂三碘化铑的合成.pdfVIP

第 卷 第 期 稀 有 金 属 年 月 0+ 0$ # =5(0+ ( 3:8?@A@B-C4?/D-E4/4@F@G/DA /H (0$ ; $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ 羰基合成用催化剂三碘化铑的合成! ! 王胜国 ，熊晓东，吴 聪，李茂良，李治宇 （北京有色金属研究总院有研亿金新材料股份有限公司，北京 ） !## 摘要：伴随着碳一化工的发展，三碘化铑作为羰基合成用催化剂，近年来的应用越来越广泛。传统的溶液法合成三碘化铑，一般以三氯化铑为原 料，工艺操作繁琐、产品杂质含量高、收率低，铑的损失较大。用溶液法合成了三碘化铑，同时利用碘可形成游离基的性能，用铑和碘直接合成 了三碘化铑。两种工艺对比，新工艺具有操作简单、产品纯度高和收率高的优点。在反应温度 ，反应时间 ，碘铑比 ，引发剂含量 $% ’ ! ()的条件下，铑的转化率最高可达*+(,)。 关键词：三碘化铑；催化剂；合成；游离基 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） -*,., / 0$#122*0$1#01, ［ ］ 面对当前全球范围的能源短缺和日益加重的环 碘游离基的性能0 ，使铑直接和碘反应生成三碘 保压力，羰基合成技术近年来取得了长足发展，继 化铑。 孟山都公司成功地开发甲醇羰基合成醋酸工业技术 04’6,8904’8 0 , 并大规模工业化后，羰基合成技术越来越成为碳一 !(0 实验方法 化工中技术开发和应用的热点。作为典型的优良原 溶液法：将三氯化铑溶在的水中，加入适量的 子经济技术，羰基合成在我国新上项目投资中所占 碘化钾或氢碘酸，保持在一定的温度下反应 ，过 ,’ 的比例逐年增加。该技术主要以三碘化铑为反应的 滤，用少量水洗 次，干燥。得到黑色晶体。 , 催化剂，容易与 形成羰基碘化铑，对插入式羰 直接合成法：将铑粉（以下实验中均为 ）、碘 0 3- ; 基合成反应具有良好的催化活性。如今三碘化铑被 粉和引发剂按比例加入到反应器并密封。将该混合 广泛用于羰基合成醋酸、醋酐、乙二醇等羰基合成 物放入到马弗炉中，升温到指定反应温度，并维持 反应中。