实验十二、咖啡因的提取.pdfVIP

验十二、咖啡因的提取 一、实验目的 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法； 2 、学会升华操作。 二、实验原理 咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方 阿斯匹林（A. P. C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱 （或称咖啡因，caffeine ）含量约1%~5%，丹宁酸 （或 称鞣酸）约占11%~ 12% ，色素 纤维素、蛋白质等约占0.6% 。咖啡因是弱碱性化合物，易 溶于氯仿 水 热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可 可碱类似。 O O O 6 7 CH N NH HN N CH 1N NH CH3 N N CH3 3 3 2 O N N O N N O N N N N 3 9 CH CH3 CH3 3 嘌呤 （Purine ） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能 于水 乙醇 丙酮 氯仿等。微溶于石 油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡 碱的熔点为238℃ 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂 （氯仿 乙醇 苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓 缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡 因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为 138℃，可借此进一步验证其 结构。 三、基本操作训练 索氏提取器进行连续抽提 升华操作 【操作步骤】 1、提取 称取2g 茶叶，研细后，放人脂肪提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加 25mL95％乙醇， 用水浴加热，连续提取约0.5h 到提取液为浅色后，停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收 提取液中的大部分乙醇。 2、升华 趁热将瓶中的粗提液倾人蒸发皿中，拌 0.8g 生石灰粉，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅 拌，并压碎块状物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴 小心加热升华。控制砂浴温度在220℃左右(此时纸微黄)。当滤纸上出现许多白色毛状结晶 时，停止加热，自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周 围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡 因，称重并测定熔点。 【实验流程】 回流提取 蒸馏 蒸干 茶叶末 提取液 粗提取液 95% 乙醇 ①升华 粗提取物 咖啡因 ②收集 四、实验关键及注意事项 1 滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管； 要注 茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀 浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 2 瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 4 在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火 间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注 温度计应放在合适的