PbS棒状微晶的水热合成和表征.pdfVIP

第 3l卷第4期 中南民族大学学报 (自然科学版) Vol_31No．4 2012年12月 JournalofSouth—CentralUniversityforNationalities(Nat．Sci．Edition) DeC．2012 PbS棒状微晶的水热合成和表征 池 泉，许 露，郎 迪 (中南民族大学 化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室，武汉430074) 摘 要 以L．半胱氨酸为硫源，水和乙醇混合溶剂为介质 ，用水热法制备了PbS棒状微晶．结合透射电镜 、x一射线 衍射 、x一射线光电子能谱分析等手段，对 PbS微晶进行了表征，探讨了原料比例、反应温度、时间和pH值等因素对 所生成PbS形貌的影响和晶体生长的机制．结果表明：在 120℃、碱性条件下，硫较铅摩尔比略过量时，可获得结晶 较好且均一的PbS棒状微晶． 关键词 硫化铅；棒状微晶；L一半胱氨酸；水热法 中图分类号 O614．433；0753 ．1 文献标识码 A 文章编号 1672-4321(2012)04-0032-04 HydrothermalSynthesisandCharacterizationofRod-likePbSM icrocrystals ChiQuart，XuLu， (KeyLaboratoryofAnalyticalChemistryoftheStateEthnicMfairsCommission， South—CentralUniversityforNationalities，Wuhan430074，China) Abstract Rod．1ikePbSmicrocrystalswerepreparedwithL．cysteineassulfursourceinEtOH／H O mixed solventbya hydrothermal methodandcharacterizedbyTEM ，XRD andXPS．Theinfluencesofreactantratio，reactiontemperature， timeandpH onthemorphologyofPbSmicrocrystalsandcrystal growthprocesseswerestudied．Theresultsshowedthatwith excessivemolarratioofsulfurtoleadion。at120oC，underalkalineconditions，preferableuniform crystallizedPbSrod—like microcrystalswereobtained． Keywords Leadsulfide；rod-likemicrocrystals；L-cysteine；hydrothermal PbS是一种重要的半导体材料，具有较小的能 采用表面活性剂，成功地水热合成了PbS棒状微晶 带间隙(0．41eV，300K)和较大的激子波尔半径 (18 并讨论了其形貌影响因素． nm)…．纳米PbS的能带从近红外蓝移到可见光区 域，具备特殊的光学和电学性质，在非线性光学、红 1 实验部分 外探测和太 阳能接 收的研究方面获得 了广泛 应用 ，． 1．1 主要试剂和仪器 由于PbS为三维各向同性材料，取向生长难 以 醋酸铅 (分析纯，中国医药集团上海化学试剂 控制，其一维纳米结构研究较少．以往多利用表面活 公司)，L．半胱氨酸 (生化试剂，上海如吉生物科技 性剂来控制合成PbS的一维纳米结构 ，用硫脲、 发展有限公司)，无水乙醇 (分析纯，上海振兴化工 硫代乙酰胺等为硫源，近年用巯基化合物 (含巯基 厂)．实验用水为一次蒸馏水 ． 的生物分子