顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量.pdfVIP

文章编号：100l-505l(2013)02m193_06 顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量 赵振午1， 孟 颖1， 孙瑞贞2， 马 丽1， 胡永钢2， 张生万1 摘要：针对2010年版中国药典规定的顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的干扰物问题，使用 气相色谱-质谱(Gc-Ms)联用技术进行了系统的考察，发现干扰物主要来自实验用水中溶解的cO：，对实验用 mL／lnin 水在使用前加热煮沸即可有效地去除干扰．同时，选用R1Ⅸ．wAx色谱柱，在柱温40℃，载气流量O．8 时分离效果和峰型最好．在此基础上对药典方法进行了改进，实验结果表明：环氧乙烷含量为O．2l—12．67峭 时呈良好的线性关系，相关系数r=O．999 9；最低检出限为0．03懈，加标回收率为98．6％一103．2％，相对标 准偏差为0．7％一1．7％． 关键词：空心胶囊；环氧乙烷；干扰物；气相色谱．质谱联用；顶空气相色谱 中图分类号：0656．3l 文献标识码：A 眦min撕on o菇deinhoUow m GC 0f懈mllal劬ylene cap枷髑byheadsp犹e zHAo MENG suN MA Hu zHANG zhenwul- Yin91。 Ruizhen2，u1- Yongg趴92， shengw粕1 (1．洲矿嘶‰。‰i‰蚵。死咖∞‰i030006。CkM；2．coz姆旷‰竹d，ldc^刺凸咖咖．‰眦 t肌毋．死咖彻蜘03∞06．仇妇) tlledete硼inationoftIleresidual o】【ideinhoUow tlle Ak缸翟ct：Distmcto璐in etllylene c印sIllesby headspace intlIe of studiedGC·MS．Inte卜 Chinese 2010edition gascIlmmatographyPhamacopoeia w鹪systematicauyby fe陀nce∞urcew鹊exaIIIined锄dfoundtllat subst锄ces c锄ef南m whichdissolVedin inte如ring maillly C02 tlIe water粕dtllebo如ddistiuedwaterinte如rencecouldbe R1X—WAXcolumnin experiment remoVed．Using 0f tlIecolumn 40℃锄dc枷er 0．8mL／IIlin山e weUandtlle tempemture g鹊now et}lyleneo】【ide∞p嘲ted resultsshowedthatt}Ieconcen昀tionof o】【ideintlIe of peakpanemw{璩preferably．The etllylene r锄ge co玳lationcoefficientw鹊0．9999．，11leliIIlitofdetection gDodline盯rel撕onship．，11le O．21～12．67嵋had