含有金属水链的DNS镍磺酸盐的合成及晶体结构.pdfVIP

第33卷 第4期 渤海大学学报 (自然科学版) Vo1．33．No．4 2012年 12月 JournalofB0haiUnive~ity(Natur~ScienceEdition) Dec．2012 含有金属 一水链的DNS镍磺酸盐的合成及晶体结构 王 祥，田爱香，朱 烈，谭 铮 (渤海大学 化学化工与食品安全学院，辽宁锦州 121013) 摘 要：本文利用4，4’一二硝基二苯乙烯一2，2’一二磺酸(DNS)，通过常规的方法合成了 一 个新的含有金属一水链的磺酸镍化合物，[Ni(H：O)](DNS) ·2HO(1)，并通过元素分析、 红外光谱和x一射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征．结构分析表明化合物1属于三 斜晶系，Pl空间群；晶胞参数：a=6．802(5)，b=8．541(5)，c= l1．830(5)， =87．595 (5)。， =75．724(5)。， =85．771(5)。．化合物1展示了一个由金属 一水链与磺酸根阴离子 通过氢键作用而形成的三维超分子结构． 关键词：磺酸盐；金属 一水链 ；超分子 中图分类号：O614．81+3 文献标志码：A 文章编号：1673—0569(2012)04—0341—04 0 引言 磺酸作为表面活性剂和染料在工业上的应用有着悠久的历史，作为潜在的液晶材料 ¨]、非线性光学 材料以及磺化的大环化合物络合剂已有所报道 ．M．D．ward等人运用不同烃基磺酸根离子与金属离子 成功地研制出一类新型的具有包含客体分子功能的层状结构的磺酸基化合物 ．目前，人们正致力于有 机膦酸、有机磺酸等配位体的聚合物的研究 ．至今，Gunderman等人对部分芳香烃的单磺酸盐或二磺 酸盐超分子配合物进行了合成 ，并对其结构的多样性和优先的配位方式进行了分析．4，4’一二硝 基二苯乙烯一2，2’一二磺酸(DNS)作为磺酸配体，它的两个磺酸根官能团能够与金属离子配位并形成新 颖的配合物．到 目前为止，基于DNS的金属盐和配合物仍然是很少的¨引．因此，本文利用DNS和氯化镍， 通过常规的方法成功地合成了一个磺酸镍化合物，[Ni(HO)](DNS) ·2H：O(1)，并通过x一射线单晶 衍射方法对其结构进行了表征．x一射线单晶分析结果表明，化合物 1的结构是由一个金属一水链和磺酸 根阴离子通过氢键作用而构成的三维超分子结构． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 4，4’一二硝基二苯乙烯 一2，2’一二磺酸 (DNS)按文献u 合成，其他试剂均为分析纯．HYPER一 1700型红外光谱仪(KBr压片)，扫描范围是4000—400em～；ElementarvafioEL—llI型元素分析仪；Bruk． erSma~ApexCCD单晶衍射仪． 1．2 化合物 1的合成 将 0．024g(0．1mmo1)NiC12·6HO的2ml水溶液加到0．043g(0．1mmo1)DNS的5ml水溶液中，室 收稿 日期 ：2012—09—20． 基金项 目：国家自然科学基金(No． 作者简介：王祥(1979一)，男，讲师，从事配合物及多酸化学方面研究 通讯作者：wx_．2007@163．tom． 万方数据 342 渤海大学学报 (自然科学版) 第33卷 温搅拌 10min，过滤，澄清的滤液室温放置、挥发，7天后得到大量黄色棒状晶体，过滤，少量水洗，得产物， 产率为45％．IR(KBr，cm )：1490—1610(苯环骨架振动)；1521，1322(一NO)，965(一CH=CH一)， 1170，1030(一S03)．元素分析(C14H28N2NiO20S2，％)：c，26．51；H，3．95；N，4．35．Caledfor(％)：c，26． 64；H ，3．83；N ，4．44． 1．3 X一射线单晶衍射 选择尺寸合适的晶体，置于BrukerSmartApexCCD单晶