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药物制剂分析 为了防治和诊断疾病的需要； 为了保证药物用法和用量的准确； 为了增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 为了延长药物的生物利用度； 为了降低药物的毒性和副作用。 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸” 原料药含量测定结果的计算 （2）提取分离法 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径： 不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 一、不经分离直接测定法 （一）在不同条件下采用同一种测定法 例： 复方氢氧化铝片的含量测定 处方： 氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6ml 制成 1000片 氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量 制成 1000ml 碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。 碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色， 取（V AgNO3－ V Na2S2O3）计算。 （三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量 例： 葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度法测葡萄糖的含量 银量法测NaCl的含量 （四）计算分光光度法 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 解联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法 二、经分离后测定各成分的含量 常用的分离手段： 提取分离法 色谱法：柱色谱、TLC、HPLC、 GC （一）提取分离后分别测定 以复方阿司匹林片为例 2. 干扰非水溶液滴定法 排除 （1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等） Mg USP 提取 （4）蒸馏法 （3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收 BP △ （三） 滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 1 过滤法 水溶性药物 2 提取分离法 注射剂中常见附加剂的干扰和排除 二、 pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚 各种附加成份 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法 可选方法 （一） 抗氧剂 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 VitC 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 干扰 1 UV法 碘量法 溴量法