超分子聚轮烷荧光探针测定痕量对苯二胺.pdfVIP

第30卷，第4期 光 谱 实 验 室 V01．30，No．4 20 1 Chinese 0 1 3 3年7月 Jou?。na[of Laboratory Spectroscopy July，2 超分子聚轮烷荧光探针测定痕量对苯二胺① 孙军勇②唐冬宝 刘敏 周运友 (安徽师范大学化学与材料科学学院安徽省芜湖市北京东路一号241000) 摘 要 利用荧光光谱研究了锌离子对百草枯一葫芦E7]脲包结物荧光性能的影响，发现锌离子能极 大增强体系荧光。进一步研究表明对苯二胺对百草枯一葫芦[73脲一锌离子三元络合物的荧光具有较强增敏 作用，并且增敏程度与对苯二胺的加入量成正比。在初步探讨作用机理的基础上，以百草枯一葫芦[7]脲一锌 离子三元络合物作为荧光探针，建立了环境污染物对苯二胺的检测方法。在最优条件下，对苯二胺的线性 中痕量对苯二胺的检测，回收率为98．0％一100．4％，结果令人满意。 关键词 对苯二胺；荧光探针；聚轮烷；百草枯一葫芦[7-1脲一锌离子 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)04—1541—05 1 引言 子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂。但是近年研究表明对苯二胺具有 强烈的致敏作用并致癌。随着化学工业的迅速发展，含对苯二胺的废水排放量日益增加，严重污染 人体造成伤害。因此建立一种高灵敏度、高选择性、简便、快速的环境水样中对苯二胺的检测方法具 有重要的实际意义。 口的空腔，空腔由羰基所环绕，其两端口尺寸相同，同时羰基又形成了阳离子键合位点，所以可以通 过离子偶极作用和脲羰基的氢键作用来键合金属离子或有机分子的带电部分b]。百草枯 (Paraquat，PQ)，结构式为H。c—N：》-弋斗N—cHs，是一种较为常用的除草剂。有研究 表明CB[7]能够与百草枯及其同系物形成包结物，这种包结作用已经被广泛应用在构建超分子组 装物上[4]，但应用于环境污染物分析检测方面的研究未见报道。 本文以百草枯一葫芦[73脲一锌离子三元络合物为荧光探针，利用对苯二胺能够大幅增强体系荧 光的特点，建立了一种环境水样中痕量对苯二胺的检测方法。该方法具有极低的检出限和较宽的检 ①国家自然科学基金资助；安徽师范大学科研培育基金资助(2010rcpy043) ②联系人，手机：(oE—mail139．corn 作者简介：孙军勇(1981一)，男．安徽省黄山市人．实验师．硕士，主要从事仪器分析和超分子化学研究工作。 收稿日期：2012—11—26；接受日期：2012一11—30 万方数据 光谱实验室 第30卷 测范围，为饮用水等高要求样品质量控制提供了思路和方法。 2 实验部分 2．1仪器和试剂 F一4500型荧光光谱仪(日本Hitachi公司)。 NMR，IR确证；百草枯标 对苯二胺(分析纯，上海试剂三厂)；葫芦E73脲参照文献自制‘5|，经1H 准品[阿拉丁试剂(上海)有限公司]；硫酸锌(分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司)。实验用水 为石英亚沸水。 2．2 PQ—CBE7]一Zn2+荧光探针制备 mL的 5．0×10-3tool·L-1 离子三元络合物。 2．3对苯二胺测定 在最优化条件下，于系列10mL比包管中分别制备上述百草枯一葫芦脲一锌离子三元络合物， 然后加入不同量的对苯二胺标准溶液或环境水样。用亚沸水定容至刻度，振摇后静置20min，并用 二胺含量。 3 结果与讨论 3．1 PQ—CBE7]一Zn2+体系光谱