GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定.pdfVIP

V01．3 第30卷，第2期 光谱实验室 0，No．2 01 3 01 ChineseJournal March，2 2 of 3年3月 SpectroscopyLaboratory GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的 不确定度评定① 夏静芬② 唐力 李沐霏 (浙江万里学院生物与环境学院浙江省宁波市钱湖南路8号315100) 摘要采用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量，并建立 不确定度评定数学模型，对模型中各个参数进行不确定度来源分析，评定其不确定度。实验结果表明，珍珠 方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线。 关键词石墨炉原子吸收光谱法，不确定度；珍珠粉；铅；镉；铬 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章箱号：1004—8138(2013)02—0613—06 1 引言 珍珠粉是将珍珠贝壳动物马氏珠母贝、蚌科动物三角帆蚌或褶纹冠蚌等双壳动物受刺激形成 的珍珠用物理的方法粉碎磨细而成的粉状物，自古以来就是名贵中药，具有安神定惊、明目消翳、解 毒生肌之功效fu。近年来水体污染日益严重，而贝类属于滤食性底栖生物，移动性较差，生活方式固 定，当水环境受到污染后，在滤食饵料时不可避免地从水、底泥中吸人有害物质，如重金属[2’3]，邻苯 二甲酸酯叫，多氯联苯嘲和石油类Ⅱ汀1等。本文应用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定了珍珠粉 中铅、镉和铬3种重金属的含量。 误差在实验进行过程中是不可避免的，准确地分析误差能使实验结果更具可信度，随之而产生 1059—99《测量不确定度评定与表 的是不确定度评价。我国于1999年制定发布的计量技术规范JJF 示》[83给出了测量不确定度定义：与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值 的分散性。本文通过对实验过程中可能产生或引起误差因素的归类分析，评估所得数据的不确定 度，分析不确定度的主要来源，以便有效控制，提高检测的准确性。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 镉和铬单元素空心阴极灯(上海电光器件有限公司)；MD-6型微波消解仪(奥谱勒仪器有限公司)； AI。14型电子天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)。 铅粒和镉粒为优级纯；重铬酸钾、磷酸、过氧化氢、硝酸均为市售分析纯试剂。实验用水为二次 去离子水。 ①浙江省公益性技术应用研究计划项目(No。2011C37068) ②联系人．手机：(oE—mail：xiajfl976@ZWU．edu．cn 作者简介：夏静芬(1976一)。女，浙江省奉化市人，副教授，硕士，主要从事生物环境样品的分析和检测研究工作。 收稿日期：2012-06—18；接受日期：2012—07—21 万方数据 光谱实验室 第30卷 实验所用的珍珠购于诸暨山下湖镇，将珍珠研磨，过100目筛，制成珍珠粉，于105℃烘箱中烘 2h，备用。 2．2实验方法 2．2．1铅、镉和铬标准使用液配制 液，浓度为50．00,ug／L。 液，浓度为0．5000／19／L。 浓度为50．00弘g／L。 2．2．2样品处理及测定 反应，5rain后再加入5mL65％的HNOs，装好消解罐，充分摇匀后在选定的最佳功率下消解 35min。消解完毕，冷却至室温后加入1 容。分别选定石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉和铬的工作条件(表1)及石墨炉升温程序(表2)，进 样20／zL，氘灯背景校正，以峰面积吸收信号进行定量分析。