42核磁共振波谱仪及常见实验技术.pptVIP

4.2 　核磁共振波谱仪及常见实验技术 1. 核磁共振波谱仪简介 NMR仪的型号和种类很多，按产生磁场的来源可分为永久磁铁、电磁铁和超导磁铁三种； 按磁场强度的大小不同，所用的照射频率又分为60MHz、90MHz…； 按仪器的扫描方式（核磁共振现象观察）又分为连续波(CW)方式和脉冲傅立叶变换(PFT)方式两种。 图4-2-12- 是一般NMR仪的示意图。 图4-2-12 NMR　波谱仪示意图 2. 实验技术 进行NMR测定的样品应是比较纯的。样品量与仪器的灵敏度有关，高灵敏度的仪器，样品一般需要1~2mg，低灵敏度的要10~30mg。 试样中若含有灰尘或顺磁性杂质时，会导致局部磁场的不均匀，使谱线加宽或使信号谱线消失。 对含氧的样品，应进行脱气处理。对于固体样品，由于弛豫的影响，都必须溶于溶剂配成溶液后，再进行测定。 　按照仪器的工作方式，可使高分辩率的核磁共振波谱仪分为两种类型：连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪 4.2.1　连续波核磁共振谱仪 下图为一连续波核磁共振谱仪的结构方框示意图： 　主要有6个部件组成：磁铁，探头（样品管）、扫描发生器，射频发生器、信号检测器及记录处理系统。 （一）?磁 铁 ??? 磁铁是NMR仪中最重要的部分；作用：提供强而稳定、均匀的磁场。 NMR的灵敏度和分辨率主要决定于磁铁的质量和强度。在NMR中通常用对应的质子共振