电解法制备K2 FeO4过程添加剂的筛选.pdfVIP

第13卷第4期 电化学 V01．13No．4 2007年11月 ELECTROCHEMISTRY Nov．2007 电解法制备K2Fe04过程添加剂的筛选 杨卫华‘，毕冬勤，周 艳，王鸿辉，兰心仁 (华侨大学材料科学与工程学院，福建泉州362021) 摘要： 应用电解法，并于阳极电解液中分别加AXIO．等不同种类添加荆制备l【2FeO,，考察添加剂对电流效 率以及FeO．2。稳定性的影响规律，产品＆FeO。的结构形貌由XRD、SEM表征．结果表明，Ⅺq是比较理想的 添加剂，在阳极液中添加质量比为0．02％的l(104，电解lh后，电流效率可提高31．6％，KFeO．产品的纯度相 应提高了3．85％． 关键词： 添加剂；l(2FeO．；电解法 912．2 文献标识码：A 中图分类号：TM 高铁化合物在酸性和碱性介质中均具有强氧 网，阴极为泡沫镍片．电解时，阳极室和阴极室盛 化性，其最早应用是作为一种非氯型高效的水处理 入相同体积的饱和NaOH溶液，每电解1h，计算一 剂和氧化剂【l以】．目前高铁酸盐的制备方法主要有 次电流效率，方法如下：吸取0．5mL阳极电解液于 50 化学法和电解法，虽然化学法制备高铁酸盐的产率 mL的烧杯中，经饱和NaOH溶液稀释，以饱和 较高，但工艺复杂，且容易对环境产生污染，其推广 NaOH溶液作参比液，用紫外．可见分光光度计在 应用受到了限制．而电解法不仅工艺简单，对环境 波长为505 am下测其吸光度(A)．据c=A×Ⅳ／弘 没有污染，得到的产品纯度也较高，因而越来越受 (f=1．1×103L·tool～·cm～，Ⅳ为稀释倍数) 到人们的广泛关注．近年来，尽管高铁酸盐的电解 合成已经取得了很大的成就，但是电流效率低的问 J‘ 题始终没有得到根本解决．影响电流效率的因素 100％(F为法拉第常数，y为阳极液的体积，，为电 主要有电极材料、电解液的组成、电流密度、添加剂 流，t为电解时间)计算电流效率 mL 等，现有文献对于前几种因素的影响研究较为详 电解5h后。用移液管把阳极液移入500 细【3西J，而对于添加剂的影响则较为浅显．本文在 烧杯中，在冰水浴中加入等体积的50％KOH溶液， 前人工作的基础上，着重研究了KIO。等添加剂对电 缓慢搅拌1min。静置10rain后，用砂芯漏斗抽滤 得到K：FeO。粗品，依次用环己烷、无水乙醇和无水 解法制备K2Fe04电流效率的影响规律，优化添加 剂选择，并对比了加入添加剂后KFeO。产品性质乙醚洗涤，65℃下真空干燥3h，然后置于以Pz05 的变化． 作干燥剂的干燥器中保存． 1实验部分 1．2 KFe04的分析方法 1．1 l(2Fe04的制备方法 KFeO。产品的纯度由铬酸盐法【1测定；结构 实验用有机玻璃电解槽由1个阳极室和等体 分析使用D8一AdvanceX射线衍射仪，扫描速率为 2。／min；S-3500N扫描电镜仪表征产品的形貌． 积的2个阴极室构成，阳极室和阴极室之间以CM- 001隔膜(均相离子交换膜)隔开，阳极选用铁丝2结果与讨论 国家自然科