顶空气相色谱串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二噁烷残留.pdfVIP

第31卷第11期 分析测试学报 V01．3lNo．1l 2012年11月 FENxIcESHI ofInstmmental 1446～1450 XuEBA0(JoumalAnalysis) 顶空／气相色谱一串联质谱法测定合成 洗涤剂及化妆品中二嘿烷残留 崔进+，杨佳玲，刘 祥，洪育春，佟丽丽 (天津市产品质量监督检测技术研究院，天津300384) 摘要：建立了顶空／气相色谱一串联质谱(Hs／Gc—MS／Ms)测定合成洗涤剂和化妆品中二嗯烷含量的分析 方法。将样品与适量的水混溶，加入固体氯化钠产生“盐析”效应后再通过超声振荡，使样品中的二嗯烷充 分溶解。此后将样品瓶于80℃混合摇振30min达到气液平衡，顶空进样，在Gc—Ms／Ms多反应监测模式 (MRM)下测定，二嗯烷在质量浓度0．1—100mg／L范围内呈良好线性，相关系数为0．9998，检出限(s／Ⅳ= 3)为0．010 mg／kg，平均加标回收率为98％一103％，相对标准偏差为 mg／kg，定量下限(S／Ⅳ=10)为0．035 o．44％一2．1％。该方法能有效消除复杂基质的干扰，结果准确可靠，灵敏度高，重现性好，适用于合成洗涤 剂和化妆品中痕量二嚼烷的测定。 关键词：气相色谱一串联质谱法；二嚼烷；多反应监测模式；合成洗涤剂；化妆品 中图分类号：0657．63；7rQ231．14文献标识码：A 1．019 doi：10．3969／j．jssn．1004—4957．2012．1 Detenninationof 4．DioxaneResiduesin Cosmetics and 1， SvntheticDetergents by Mass Headspace／GasChromatography—TandemSpectrometry CUI Li-li Jin+，YANGJia-ling，UUXiang，HONGYu-chun，TONG Pmduct (Tianjin QualityInspectionTechnolo科ResearchInstitute，7IIanjin300384，Chin8) Abstract：A mass headspace／gaschmmatography—tandem odwasestablishedforthe dete瑚inationof 4一dioxanere8iduesin andcosmet- 1， synt}leticdetergents ics．The weremixedwitll thensodiumehloridewasaddedto samples water， pmducethe“salting— out”efbct．After 4一dioxanein wasdissolved mixed oscillation，l， s锄ple completely．Thesample withwaterwasoscilla