固相萃取超高效液相色谱电喷雾串联质谱法检测酶制剂中3硝基丙酸.pdfVIP

第32卷第6期 分析测试学报 V01．32No．6 FENXICESHI ofInstrumental 747～752 2013年6月 XUEBAO(JournalAnalysis) 固相萃取／超高效液相色谱一电喷雾串联质谱法 检测酶制剂中3·硝基丙酸 张璐h，乐爱山1，郑玲2，孔祥虹1 (1．陕西出入境检验检疫局，陕西西安710068；2．广西出入境检验检疫局，广西南宁530022) 摘要：采用高效液相色谱一电喷雾串联质谱对酶制剂中的3．硝基丙酸进行定性、定量分析。样品经乙腈提 mill×100 取，PSA固相萃取柱净化后，以WatersHSS，13柱(1．8p,m，2．1 mm)分离，乙腈和水为流动相，负 离子模式扫描。结果表明，3-硝基丙酸在12．5～125斗g／L范围内呈良好线性关系，相关系数大于0．993，定 量下限为5．00e,／ks。在低、