三草酸合铁酸钾中配离子电荷测定的实验方法改进.pdfVIP

第28卷第2期 大学化学 V01．28No．2 2013年4月 UNIVERSITYCHEMISTRY Apr．2013 三草酸合铁酸钾中配离子电荷测定的实验方法改进 胡锴+ 陶海燕 刘欲文余幼祖 (武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072) 摘要对用离子交换法测定三草酸合铁酸钾配离子电荷的方法进行了改进：1)采用s：o；一型阴离子交换 树脂替代通用的cl一型交换树脂：2)用微型实验代替常规实验。实验改进在保留原方法特色的基础上，具有 以下优点：1)绿色环保，减少了实验废液对环境的污染；2)减少了实验开设的成本；3)提高了测定结果的准 确性。 关键词三草酸合铁酸钾 配离子电荷测定离子交换法实验改进 综合性实验，此实验通常包含配合物的制备及组成分析[1圳。在组成分析测定中，配离子三草酸合铁 (III)酸根电荷数的测定是广泛开设的很重要的一部分实验内容。目前在学生实验中，常用两种方法对 配离子电荷进行测定：一种是直接测定法，如电导分析法；另一种是间接测定法，通常是将离子交换法和 滴定相结合来测定配离子所带的电荷。前一种方法首先是由于实验方法本身的限制很难准确测定配离 子所带的电荷，其次是由于仪器设备的要求也局限了其广泛使用。后一种方法由于涉及诸多实验基本 操作和技能训练，同时具有对实验仪器设备要求不高和测量准确度较高等特点，为实验教学所广泛采 用；此方法是利用Cl一型阴离子交换柱，使配离子与Cl一在交换柱中进行充分交换，再利用滴定方法测定 从交换柱中淋洗出的Cl一的总量从而间接求出[Fe(C：0。)，]”配离子所带的电荷数凡。 除电位滴定∞1外，在滴定方法中测定cl-含量一般会用到法扬司法、莫尔法和佛尔哈德法，但无论 采用何种方法都要涉及硝酸银标准溶液的使用。然而硝酸银溶液在使用中存在以下几个问题：1)硝酸 银中的银为重金属，实验废液需进行处理后方能排放。2)目前市场上硝酸银原料价格上涨，其中分析 纯约为300形1009。药品经费投入大。3)在实验过程中，如果手、衣物或其他器皿上沾到硝酸银，一般 难于清洗。针对以上实验设计中的问题，我们对实验方案进行了改进：1)采用s，o；一型阴离子交换树脂 代替原来的c1一型交换树脂，再通过碘量法测定s，o；一的总物质的量，求出配离子所带的电荷。这一方 法既保留了原问接测定法基本操作多、测定准确和利用离子交换原理等优点，同时避免了使用AgNO，溶 液所带来的诸多问题。此外，用碘量法测定交换出的s，o；一，滴定终点的灵敏程度和测量的准确度都得 到了提高。2)针对实验绿色小型化的要求，本实验采用了自制的直径5em、长10era的小型离子交换柱 和改装的5mL微型滴定管[6]，这一改进大大减少了试剂的用量，并且实验中的树脂可以通过再生重复 使用，从而达到了节约和绿色环保的目的。 1仪器与试剂 4通讯联系人．E—mail：Kaihu@whu．edu，cn 万方数据 58 大学化学 第28卷 (0．015mol·L“)。 2实验步骤 2．1树脂处理 将市售717型强碱性阴离子交换树脂膨胀清洗后，用Na：S：0，溶液处理转化为s：o；一型，并将处理 好的树脂装柱备用(具体方法见武汉大学版《无机化学实验》引)。树脂的检验方法如下：收集约5mL 淋洗液．加入6滴0．5％的淀粉溶液和1滴碘标液，如果出现蓝色则停止洗涤，否则继续淋洗至蓝色出 现。 2．2离子交换和测定 心将全部溶液转移至交换柱内，以每秒1滴的速度流经交换柱，收集在25mL容量瓶中。 2)淋洗：待溶液接近树脂表面时，再继续用约4rnL洗过小烧杯的蒸馏水洗柱，如此反复，直到接收 的淋洗液接近容量瓶的刻度时停止淋洗，再用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀备用。 液滴定，溶液蓝色出现为滴定终点。所涉及的化学式如下： 2s20；一+12=s40}+2I一 计算出收集的s：o；一的总物质的量，即可算出配合物阴离子的电荷数。 3数据处理 根据交换原理和s，o；一的测定方法可得出，配离