红外与化学法联用表征环氧树脂环氧值.pdfVIP

2013年第5期 玻璃钢／复合材料 3 红外与化学法联用表征环氧树脂环氧值 马楠楠1，赵娟h，陈福花2 (1．青岛科技大学高性能聚合物及成型技术教育部工程研究中心，山东青岛 266042； 2．石油和化学工业新材料与制品质量监督检验中心，山东青岛 266042) 摘要：研究了双酚A型环氧树脂环氧值的两种表征方法。通过化学分析法测定环氧值，采用红外光谱法分析环氧指数， 得到环氧指数一环氧值的标准曲线。此标准曲线可以用于测定未知牌号环氧树脂的环氧值，继而为环氧树脂性能检测和固化 机理研究提供数据支持。 关键词：环氧树脂；环氧-3量；化学分析法；红外光谱法；标准曲线 中图分类号：TB332文献标识码：A 文章编号：1003—0999(2013)05—0003—04 环氧树脂是一种环氧低聚物，分子中含环氧基 1500以下的环氧树脂；对于相对分子质量大于1500 团、提供强韧性和耐热性的双酚A骨架结构、具有 的环氧树脂，可选择其余三种方法¨1|。方法④直接 反应性和粘结性的羟基、具有柔软性的亚甲基、耐化 进行滴定测量，对不同分子量的环氧树脂均适用，滴 学药品性的醚键。环氧树脂特有的分子结构决定了 定终点易判断，平行性好，但价格稍贵。 其优良综合性能，作为涂料、胶粘剂和成型材料在电 傅里叶变换红外分析方法是利用环氧基在近红 气、电子、光学机械、工程技术、土木建筑及航空航天 外区的特征吸收峰进行定量分析环氧树脂环氧值的 制造等领域中得到了广泛的应用¨。J。近年来，随 一种分析方法。它不但可以简便地分析环氧树脂基 着环氧树脂领域的不断开拓，其应用范围延伸到生 体环氧基的含量，而且可以分析固化过程中环氧树 物、医药、环保材料[4山1等。 脂的官能团结构特征和变化规律。 未固化的环氧树脂是粘性液体或脆性固体，无 本文将化学法与红外光谱法联用，选择溴化铵 实用价值，只有与固化剂固化反应生成恰当的三维 盐直接滴定法测定环氧树脂的环氧值，通过红外光 交联网络结构才能最终实现其优异的综合性 谱法分析其环氧基含量。通过对五种不同环氧值的 能。7曲o。环氧基团是决定固化反应的直接因素，因 环氧树脂进行表征分析，最终得到环氧指数对应环 此要想制得优异性能的固化产物，必须正确分析它 氧值的标准曲线。 的含量。 本文中的环氧树脂如无特殊说明均指双酚A 常用环氧当量来表征环氧基的含量，环氧当量 型环氧树脂。 定义为含lmol环氧基团(缩水甘油醚)的环氧树脂 1 原理 的质量，单位为∥mol，用EEW表示，与环氧值(单 1．1 化学法测定环氧树脂的环氧当量“21 位为mol／lOOg)的关系为： 脚W=孺100 高氯酸(HCl0。)标准溶液与四乙基溴化铵 环氧值的分析主要有化学法分析法和红外光 应，当环氧基反应完，过量的溴化氢引起结晶紫指示 谱法。 剂变色，由此判断滴定终点。 化学分析法主要包括包括：①盐酸．丙酮法；② 1．2红外分析环氧指数 盐酸·吡啶法；③盐酸一二氧六环法；④溴化铵盐直接 滴定法等¨引。方法①价格便宜，毒性小，操作简单， 树脂的环氧值¨孔H]，由于环氧树脂样品不易获得样 需室温反应1h，滴定终点较明显，适用分子量在 品厚度的精确数值(试样形状为薄膜或KBr压片)， 收稿日期：2013．01．18 作者简介：马楠楠(1987-)，女，硕士研究生，主要研究方向为高性能聚合物的合成和