反扩散法制备介孔MCM48分子筛膜.pdfVIP

第32卷第6期 膜科学与技术 V01．32NO．6 2012年12月 MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGY Dec．2012 反扩散法制备介孔MCM-48分子筛膜 艳2 刘春艳h，刘加乐1，王金渠弘，鲁金明2，杨建华2，张 (1．辽宁师范大学化学化工学院，大连116029； 2．大连理工大学吸附与无机膜研究所，大连116023) 摘要：采用反扩散法制备介孔MCM一48分子筛膜．首先以CTAB和P123为双模板，以 配制，载体管内外分开装填的工艺制备介孔MCM一48膜．利用XRD、SEM及单组分气体渗透 实验对制备的样品进行表征．XRD结果表明，所合成的MCM一48晶种具有良好的长程有序 性及较高的规整度．从SEM照片看，合成的MCM一48粉体具有晶形，颗粒大小均匀．能够在 大孔径的a—Al。0。管状载体上形成平整、致密的晶种层．MCM一48分子筛膜的SEM照片表 明，膜层很薄，并且是连续致密的．室温下，制备的MCM一48分子筛膜的H：渗透率达到101 mol／(m2·S·Pa)，压降为0．1MPa时MCM一48膜对H2／N2的分离系数达到3．0． 关键词：MCM一48；介孔膜；反扩散；H2／N2分离 介孔分子筛膜是指孔径介于2～50nrfi之间的 存在．在介孔分子筛膜的合成过程中有机相与无机 多孔膜，它不仅具有无机材料良好的化学稳定性、机 相的组装过程发生在固／液界面，也就是说，介孑L分 械强度大、极好的耐热性、无毒等特点，还具有普通 子筛膜的成功制备，必须促进异相成核，抑制体相成 无机膜所不具有的特殊尺寸效应．自从1992年Mo—核．本文采用反扩散方法合成MCM一48膜．反扩散 bile公司[1’2]首次报道了具有三维孔道的MCM-48法就是改变传统制膜合成液的配制方式，通过硅源 材料后，这种材料受到诸多研究者的青睐[3-103．相和模板剂溶液分别配制，载体管内外分开装填的工 艺制备介孔MCM-48膜．该工艺有利于促进MCM 比介孔MCM-41分子筛的一维孔道结构，具有三 维孔道的MCM-48材料，更易于物料的传输，并且一48的异相成核，与传统的合成方法相比[1卜18]，采 其具有的窄的孔径分布和较大的比表面积，使其在 用反扩散法合成MCM一48膜的溶液中CTAB的用 生物催化剂的改性和固载、膜分离方面都有巨大的 量明显减少，溶液的浓度更稀，这些均利于MCM一 48膜的形成．利用XRD、SEM以及单组分气体渗透 应用前景[9]．Nishiyama研究小组[1卜14]在平均孔径 为1_um的多孔不锈钢载体上以及氧化铝载体上采实验对样品进行表征． 用原位水热合成法制备出MCM一48膜．我们小 1 实验部分 03陶瓷管上采 组[15-18]采用预堵孔法在大孔a—A1z 用原位水热合成以及二次合成法也合成出了MCM一 1．1材料与试剂 48膜．原位水热合成以及二次合成均属于传统的膜 实验中所用的多孔的a—Al：O。载体来自广州 mm， 合成方法，在成膜过程中含有硅源与模板剂的混合 佛山陶瓷研究所，(载体内径10mm，外径13 水溶液与载体表面接触，体相成核与异相成核同时 孔隙率约30％～40％，平均孔径约29in)．载体经 收稿日期：2012—02—17；修改稿收到日期：2012—05—07 基金项目：辽宁省教育厅科研项目(L2010224) 万方数据 ·56·