ICPMS法测定矿泉水中铜、锰含量不确定度的研究.pdfVIP

广东微量元素科学 wEIUANGⅥJANSUKEXUE 2012年 GUANGDONG 第19卷第12期 文章编号：1006—446X(2012)12一0017—07 ICP—MS法测定矿泉水中铜、锰含量 不确定度的研究 吴 恙 陈泳鹏 林逸鹏 李振勇 张睿佳 刘洪涛 马安德 (南方医科大学公共卫生与热带医学学院卫生检验检疫学系，广东 广州510515) 摘要：用ICP—MS法测定了由广东省质量技术监督局组织、广东产品质量监督检验研究院负责 具体实施的能力验证项目矿泉水样品中铜、锰的质量浓度，建立合适的数学模型，分析使用ICP —Ms法测定铜、锰质量浓度的不确定度来源，对实验过程中引入的不确定度进行计算并合成不 确定度、给出扩展不确定度；实验过程中采用质量控制样品进行了准确性验证，对质量控制样中 铜、锰质量浓度进行测定并得出扩展不确定度，与其证书标示值比较，所得结果符合要求。 关键词：不确定度；ICP—MS；铜；锰；质量控制 中图分类号：O657．63文献标识码：A 不确定度的评价是对检测数据客观真实性的评价，反映了测量结果的可靠程度，也是对实验 室的资质认定的评审要求之一。现利用IcP—Ms法测定由广东省质量技术监督局组织、广东产 r11AC 含量，以《JJFl059—1999测量不确定度评定与表示》¨o及EuRAcHEM沙c uncertain哆inAnal)rtical 对不确定度分量进行计算，并计算出铜、锰检测结果的合成不确定度及扩展不确定度。 1 实验部分 1．1测定原理 矿泉水中铜、锰的检测按照《GB／T 标》旧1进行检测，液体样品经雾化后由载气载人电感耦合等离子体中，经过蒸发、解离、原子 化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进 行分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即样品的质量浓度 与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的质量浓度。 1．2测定过程 1．2．1标准溶液配制分别吸取铜标准储备液(1 000|Lg／mL)和锰标准储备液(1000斗g／mL)各 2．5mL，置于50 别吸取O、0．2、O．5、1．O、2．OmL混合标准溶液置于5个容量瓶中，用1％硝酸定容，配制成标 准溶液系列。标准溶液系列引入ICP—MS检测，以铜、锰质谱峰面积对质量浓度作图，绘制标 收稿日期：2012—11一07 kqLyoung@qq．com 通讯作者：马安德，(196l一)，男，主任法医师、副教授，药理学。E-mail：maJldmy@fimmu．com ·17· 万方数据 广东微量元素科学 2012年 GUANGDoNGWEIUANGYUANSUKEXUE 第19卷第12期 准曲线。 1．2．2质量控制样Cu、Mn的测定 所采用的质量控制样品为环境标准研究所提供的环境标准 样品GSBz50009—88和GSBZ50019—90。该环境标准样品按照GB／T15000系列《标准样品工 作导则》(等同采用ISO指南31、34和35等)及GB／T15481(等同采用IsO／IEc17025)的有关要 mL 求进行生产和定值。临用前小心打开安瓿，用5mL移液枪从安瓿中准确量取2mL浓样至50 容量瓶中，用1％硝酸稀释定容至刻度，混匀后立即使用ICP—MS测量其铜、锰的质量浓度。 1．2．3盲样(能力验证样)Cu、Mn的测定 测，