铀、钚和重铬酸钾标准溶液浓度的确认.pdfVIP

研究与探讨 ·2011年．第1期 铀 、 钚 和 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 浓 度 的 确 认 郭建新 ( 核工业标准化研究所) I SO 10980 ：1995 《测量浓度用标准溶液浓度的确认》对于确保在使用有证标准物质制备标 准溶液的过程中无异常的误差起到关键作用。文章分析了I SO 10980 ：1995的特点，时铀、钚和 重铬酸钾标准溶液的制备及浓度确认的原理进行了介绍，总结了实际工作 中标准溶液浓度的确认 步骤 ，并举例说明了计算方法 。 关键词标准溶液浓度确认 标准物质可以起到控制分析的质量、评 为滴定结果 ；通过 比较计算浓度与滴定结果 价和确认分析方法的准确度、保证量值准确 的一致性来确认此标准溶液 的浓度 。利用重 传递等作用。 铬酸钾溶液确认铀溶液，或用铀溶液确认重 核工业理化实验室在使用有证铀、钚和 铬酸钾溶液；利用重铬酸钾溶液确认钚溶液， 重铬酸钾标准物质 时，通常要先将铀、钚和 或用钚溶液确认重铬酸钾溶液。 重铬酸钾标准物质制备成标准溶液 。如何确 确认 时所用 的分析方法应是实验室所用 保在使用有证标准物质制备标准溶液的过程 方法 中最精确的方法之一。例如，对铀采用 中不发生异常的误差? I SO 7097 《溶液、六氟化铀和固体中铀的测定 第一部分：铁( Ⅱ) 还尉重铬酸钾氧化滴定 1 I SO 109 80：1995 《测量浓度用标准 法》悼 1的方法 ，对钚采用I SO 8298 《铈( Ⅳ) 溶液浓度的确认》的特 点 氧化铁( Ⅱ) 还原后重铬酸钾安培法滴定法 I SO 10980 ：1995 《测量浓度用标准溶液 测定硝酸溶液中毫克量级的钚》∞o的方法 。 浓度的确认》⋯规定了铀、钚和重铬酸钾标准 I SO 10 980：199 5的特点如下： 溶液 的制备程序 以及确认其浓度的程序。此 ( 1) 标准溶液的制备过程中规定，所有 标准适用于铀、钚和重铬酸钾标准溶液的制 准确移取( 标准物质固体和溶液) 都采用质 备与浓度的确认 ，其他物质标准溶液的制备 量称量并进行浮力校正 ，从而尽可能减小标 和浓度 的确认也可参照使用。 准溶液制备过程中的偏差； I SO 10980 ：1995的方法概要：当制备了 ( 2) 规定用于确认的测量方法准确度高， 某一级标准溶液时，通过标准物质质量与溶 并且测量中所有准确移取都采用质量称量并 液质量计算获得结果称为计算浓度 ；使用另 进行浮力校正； 一个一级标准溶液滴定此标准溶液 ，结果称 ( 3) 通过将实际测量获得的偏差与计算 ·12 · 研究与探讨 ·20 11年．第1期 的阈值比较 ，判定所制备的标准溶液的浓度 A。——一溶液的计算浓度。 是否可接受； 即使溶液T的真实浓度等于计算值 ％， ( 4) 根据制备标准溶液所使用的有证标 由于测量和制备