单分散SiO2无孔微球比表面积标准物质的研究进展.pdfVIP

http：／／wv~．t~tb．org 化学通报 2009年 第 ll期 · 983 · 单分散 SiO2无孔微球 比表面积标准物质的研究进展 张以梅 周 倩 陈胜利 董 鹏 袁桂梅 (中国石油大学重质油国家重点实验室 北京 102249) 摘 要 从单分散二氧化硅 (SiO)微球的合成方法、粒度表征、定值及其组装体几何比表面积的计算等 几个方面对 SiOz比表面积标准物质的合成进行 了总结。这种类型 比表面积标准物质 的合成不仅可以扩展我 国比表面积标准物质 的种类 ，而且将有助于加深人们对物质真实 比表面积的进一步认识。 关键词 单分散 SiO 微球 封孔 低温氮吸附法 比表面积 SynthesisofSpecificSurfaceAreaStandardReferenceMaterials ofNonporousM ono-disperseSiO2Spheres ZhangYimei，ZhouQian ，ChenShengli，DongPeng，YuanGuimei (StateKeyLaboratoryofHeavyoilProcessing，ChinaUniversityofPetroleum，Beijing1~249) Abstract Inthispaper，thesynhtesisofhtestandardreferencematerialsofspecificsurfacearea(SRMS)including thesynthesisofmono-dispersesilicaparticles，determinationandfixed valueofhtegranularityandhtecalculationofthe assemblygeometricalspecificsurfaceraeaweresummarized．Thiskindofstandardreferencematerialsofspecificsurface areacannotonly expandhtespeciesofhteSRMS inChina，butalsohelp understand thetrue specificSurfacearea of materialsdeeply． Keywords Mono—disperseSiO2spheres，Sealofholes，BET，Specificsurfaceraea 标准物质 (RM)是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值 、用 以校正设备、评价测量方法 或给材料赋值的材料或物质 。标准物质是以特性量值的稳定性 、均匀性和准确性为其主要特征的。这 3个特性也是标准物质的基本要求。在生产实践和科学研究中，经常需要对多孔物质 (如催化剂、纳米 材料 、陶瓷材料等)的比表面积进行测量 。比表面积的测定通常采用低温氮吸附法 (简称 BET法)，它是 建立在 BET模型上的一种相对测量方法，当仪器操作参数不 同时，所测样 品的比表面积值是不同的。 因此，要想得到样品的真实 比表面积，就需要用不基于任何模型的已知比表面积的标准样品对测量仪器 进行校正或验证。 目前 ，在我国只有两种小比表面积标准物质 (GBW(E)130023，GBW(E)13002，其 比表 面积大小分别为8．03mZ／g和 1．44rn2／g)，而在发达 国家 已有几种 比表面积标准物质 (如美国NIST有 4种 比表面积标准物质 SRM1897、SRM1899、SRM1900、SRM2696，它们 的比表面积大小分别为 258．33、10．52、 2．85和22．92m2／g，除 SRM2696是 SiO：外 ，其余都是硅酸铝材料)。目前 已有 的这些 比表面积标准物质 都是 由多孔、无序材料构成，它们的比表面积无法精确计算，必须采用某种测量手段才能知晓，因此也就 无法溯源。如果利用无孔的单分散微球来合成比表面积标准物质，那么所得样品的几何面积是可 以精 确计算 的，因此就有可能给出物质的真实比表面积。 与传统的比表面积标准物质不同的是，利用无孔的单分散二氧化硅(02)微球所合成的比表面积 标