穆塞莱斯葡萄酒中微量元素的分析.docVIP

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穆塞莱斯葡萄酒中微量元素的分析 新疆石河子工程技术学校 食品教研室教学研究小组 摘 要:采用火焰原子吸收光谱法对新疆穆塞莱斯葡萄酒中的Mg Zn Fe Ca Mn Cu K Sr微量元素进行了分析测定,并比较了10%硝酸稀释后直接进样和微波消解处理对样品测定结果的影响 结果显示,穆塞莱斯葡萄酒富含Ca K Mg以及Sr Fe Mn,但重金属元素Cu的含量比较低,在选定的实验条件下,样品中各元素互不干扰,原浆用10%硝酸稀释后直接测定,精密度和回收率较好,RSD 3.21%,加标回收率为95%~103.6% 结果证明穆塞莱斯葡萄酒原样直接进样测定微量元素的方法安全 可靠,中间无损失 关键词:原子吸收光谱法;穆塞莱斯葡萄酒;微量元素;微波消解 现代医学 生命科学等研究证明,微量元素及其含量大小与人体的免疫 内分泌 生长发育 神经系统等功能密切相关[1]。穆塞莱斯是新疆阿克苏地区流传千年 最古老最具有市场潜力的葡萄酒饮品和保健品,有着很高的药用价值,含有人体必需的氨基酸 维生素 葡萄糖等多种营养成分以及钾 钠 铁等矿物质,有安神活络 活血调气之功能,是维吾尔族群众特别喜欢饮用 驰名疆内外的保健珍品与特色产品 微量元素对于穆塞莱斯葡萄酒在成品的感官和毒理学方面具有重要的意义 本实验采用火焰原子吸收分光光度法对穆塞莱斯葡萄酒中的矿物质进行了分析[2-6]。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 原子吸收分光光谱仪(Z-2000)火焰部分:日本;微波快速消解系统(WX-4000 ):上海屹尧;梅特勒分析天平(AL204 ):瑞士;真空干燥箱( DZF-6030 型):上海一恒;超纯水机( Human ):韩国 镁 锌 铁 钙 锰 钾 锶 铜空心阴极灯:北京曙光明电子光源仪器有限公司 所用玻璃器皿均用5%硝酸浸泡24h以上,用去离子水反复冲洗,称量所用器皿烘干后使用镁 锌 铁 钙 锰 钾 锶 铜标准储备液(1g/L):天津市光复精细化工研究所,逐级稀释到所需的浓度:硝酸,高氯酸(优级纯), 30%过氧化氢,去离子水。 穆塞莱斯葡萄酒:产自新疆阿瓦提县 1.2 实验方法 微波消解[7]:准确移取葡萄酒试样3份各5mL,分别放入干燥的微波消解罐中,加入5mL HNO3 H2O=2 1直接进行微波消解,程序运行,微波消解条件见表1,消解完毕,冷却,将消解样品转移至25mL容量瓶中加入介质为10%的硝酸溶液定容至刻度原样溶液制备:确移取葡萄酒试样3 份各10mL,分别放入50mL容量瓶中,用10%的硝酸溶液定容至刻度。 1.3 仪器工作条件 原子吸收分光光谱仪测试条件见表2 2 结果与讨论 2.1 样品处理条件的选择 实验结果表明,薛平等[8]选择的消解体系消解的样品发黄,故选择HNO3和H2O体系 在表1的程序运行状态下,样品消解完全,无杂质,澄清透明,但微量金属离子的损失较严重,表现在其中几种离子的低回收率上;葡萄酒原样用10%的HNO3稀释后直接进样比较合适,通过实验证明此方法比较理想。 2.2 检出限 按原样溶液制备处理11个空白样,按1.3测定吸光度值,以3倍S求出检出限,见表3 2.3 工作曲线 由于被测各元素之间不干扰[9],分别移取不同量的金属离子标准溶液稀释成表3所示的系列标准溶液,按表1所列条件进行测定,线性回归方程见表4,在确定的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系 2.4 方法的准确度 为了考察方法的可靠性,作了加标回收率和精密度实验,测定结果见表4 2.5 样品测定结果[10-12] 按原样溶液制备处理样品,并按1.3测定样品中的8种元素含量,结果见表5。 结果表明穆塞莱斯葡萄酒中K Mg Ca含量大,这主要与酿酒过程中使用原料(葡萄)及水有关,其次Fe Sr Mn含量较丰富 实验发现,原浆用10%的硝酸稀释后直接进样与微波消解处理穆塞莱斯葡萄酒样品比较,被测元素损失少,由于进样前减少了污染的环节[11],空白小,此方法简便 节约消解剂和时间等特点,测试方法的精密度及准确度令人满意,回收率为95.0%~103.6%。 参考文献: [1] 王 夔.生命科学中的微量元素(第2版) [M].北京:中国计量出版社,1999: 607. [2] 周 丽,储成顶,等. 石墨炉原子吸收光谱法测定红葡萄酒中的微量铅[J].中国酿造, 2008, 178 (1): 76-77. [3] 连晓文,杨秀环,等. ICP-MS 法快速测定葡萄酒中 11 种微量元素[J].中国卫生检验杂志, 2005, 15 (8): 925-927. [4]贾淑梅,李玉霞.火焰原子吸收法测定葡萄糖饮料中的锌含量 [J].雁北师范学院学报, 2002, 18 (5): 47-48. [5] 金大成,张小勇,等. 原子吸收分光光度法测定原汁山葡萄酒中的 1

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