石油类检验操作细则.docVIP

石油类检验操作细则 方法与原理 用四氯化碳取水中的石油类物质，测定总萃取物然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处的含量为总萃取物于石油类之差。 仪器 红外分光光度计：能在3400～2400cm-1之间进行扫描操作，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。 分液漏斗：1000ml活塞上不得使用以油性润滑剂。 容量瓶：50ml、100ml、1000ml 玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml 采样瓶：玻璃瓶 试剂 四氯化碳：在2600～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03。 碳酸镁：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内5000C加热2h，在炉内冷却至约2000C后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 吸附柱：内径10mm、长约20mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将异处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 无水硫酸钠：在高温炉内3000C加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。 氯化钠 盐酸：＝1.189g/ml 氢氧化钠溶液：50g/L 硫酸铝溶液：130g/L 正十六烷 姥鲛烷 甲苯 检测步骤 萃取 将水样倒入分液漏斗，加盐酸酸化至pH小于2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约20g氯化钠，充分振荡2min，排气、静置分层，经将萃取液经10mm厚无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重萃取一次。容量，并摇匀。将萃取液分两份：一份测中萃取物，另份测石油类。 絮凝富集萃取：水样中石油类和动、植物油含量较低时，采用此方法。向一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液，摇匀，边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min以虹吸法弃去上清夜，加适量的盐酸溶液溶解沉淀。 吸附 吸附柱法：取适量萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5ml的滤出液，如 需稀释，应在吸附前进行。 振荡吸附法：本法适合大批量样品的测量。 测定 样品测定：以四氯化碳作参比液，作基线，测吸光度并计算。 校正系数法：采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时，用正十六烷，异辛烷和苯按65：25：10的比例配制混合烃，然后按相同方法检验校正系数。 空白试验 以水代替试料，加入于测定时相同体积的试剂，并使用相同光程的比色皿，按步骤进行空白试验。 计算 总萃取物量 水样中总萃取物量C1(mg/L)按下式计算： C1=[X·A1,2930+Y·A1,2960+Z(A1,3030- A1,2930/F)]× 式中：X、Y、Z、F—校正系数 A1,2930、A1,2960、A1,3030—各对应波数下测得萃取液吸光度 —萃取溶剂定容体积（ml） —水样体积（ml） D—萃取液稀释倍数 l,L—测定校正系数时所用比色皿的光程（cm）。 石油类含量: 水样中石油类得含量C2(mg/L) 按下式计算： C2=[X·A2,2930+Y·A2,2960+Z(A2,3030- A2,2930/F)]× 式中：A2,2930、A2,2960、A2,3030—各对应波数下测得萃取液吸光度 动、植物油含量: 水样中动、植物油含量C3(mg/L) 按下式计算： C3= C1 -C 德信诚精品培训课程(部分) (按住CTRL并点击课程名称打开课程详细介绍) 内审员系列培训课程??查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员) A02 ISO14001:2004内审员培训班 A03 ISO/TS16949:2009内审员培训 A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训 A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训 A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训 A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员) A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班 A09 ISO14064:2006内审员培训班 A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训 A15 量规仪器校验与管理实务(仪校员培训 内校员培训) A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营 A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程 A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练) JIT精益生产现场管理系列课程??查看详情 P01 JIT精益生产