全谱直读等离子体发射光谱法测定土壤中的硼.pdfVIP

第26卷 第6期 资源环境与工程 20l2年 12月 全谱直读等离子体发射光谱法测定土壤 中的硼 赵志飞，陈芝桂，唐兴敏，彭 望，黄 刚，方金东 (湖北省地质实验研究所，湖北 武汉 430034) 摘 要：研究全谱直读等离子体发射光谱测定土壤样品中的硼，对比样品的前处理条件，确定方便、快捷 有效的样品分解办法；考察分析谱线干扰，选择最佳分析谱线。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确 度进行检验，结果准确可靠，满足规范要求，分析方法精密度 (RSD)为3．1％，分析方法检出限达到0．8 g，可运用于多目标区域地球化学样品中硼的准确测定。 关键词：土壤；硼；ICP—OES 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1671—121l(2012)06—0638—03 金属及 电子材料分析测试 中心)此溶液逐级稀释为标 0 引言 准分析溶液。 硼是农作物所需的有益微量元素，是评价土壤肥 (2)盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、氢氟酸均为分析 力的重要指标之一，在农业、土地质量评估和环境评价 纯 ；实验用水均为二次去离子水 。 中具有重要作用 。多目标区域地球化学调查服务于基 1．3 样品处理 础地质 、资源潜力和生态环境等三大方面，样品以土壤 称取 0．100g样 品于聚四氟乙烯坩埚 中，加水润 为主，硼是必测的非金属元素之一。实验室 内土壤样 湿，加入3mL盐酸、2mL硝酸、0．5mL高氯酸、0．5mL 品中硼的分析 以发射光谱一相板成像一译谱测量为 磷酸、3mL氢氟酸；温控 电热板上低温预溶，140℃下 主 ¨ ，乳胶特性曲线的性质使得低量和高量部分分 加热分解 ，蒸至近干时，加入 3mL盐酸 (1+2)提取， 析结果准确度不好，样品分析精度有待改善。全谱直 定容至 10mL试管中，溶液澄清后测量。 读等离子体光谱法因其分析速度快、稳定性好、检出限 2 结果与讨论 低被广泛应用于冶金 、环境和地质样品中微量元素的 分析 J。本文重点从土壤样 品的前处理方法上进行 2．1 溶矿方式 比较 研究，在有效避免样 品分解过程 中硼的挥发损失 的同 硼与卤族元素 C1、F形成三卤化硼共价化合物，其 时，寻找方便、快捷、有效的样 品分解方法。对仪器测 沸点较低常温即可挥发 ，常规地质样 品四酸溶矿容易 量条件进行了选择和优化，建立了全谱直读等离子体 造成硼的分析结果偏低；甘露糖醇、磷酸可以和硼结合 发射光谱测定土壤中硼的分析方法 。 形成稳定的络合物避免在溶矿过程中挥发损失 8]。 实验比较了不同溶矿方式和溶矿温度下对硼的影响。 1 实验部分 敞开溶矿 ：称取 0．1g样品于聚四氟 乙烯坩埚中， 1．1 仪器及工作条件 加入0．5mL磷酸、0．5mL高氯酸、2mL硝酸、3mL氢 全谱直读 电感耦合等离子体发射光谱仪：ICAP 氟酸 ；电热板上 120cC预溶 3h，升温到200 ，驱氟至 6300，Thermo—Fisher仪器公司；电荷注入式检测器 白烟冒尽，剩余约 0．5mL粘稠液，取下冷却，加入 1+ (CID)，Cyclone旋流雾室，高盐雾化器。仪器工作条 2的硝酸 3mL，低温溶解后定容至 10mL比色管。 件 ：高频功率 1150W，辅助气流量0．5L／rain；观测高