水热合成Fe2O3／石墨烯纳米复合材料及其电化学性能研究.pdfVIP

第26卷第 10期 常熟理工学院学报 (自然科学) Vo1．26NO．10 2012年 10月 JournalofChangshuInstituteTechn0logy(NaturalSciencI2S) 0ct．．2012 水热合成 Fe2O3／石墨烯纳米 复合材料及其电化学性能研究 季红梅 ，于涝涛。，王 露 ，王 静 ，杨 刚 (1．常熟理工学院 化学与材料工程学院，江苏 常熟 215500；2．吉林石化公司研究院，吉林 吉林 132021) 摘 要：利用水热法成功合成 了FeO／石墨烯 (RGO)锂 离子 电池负极材料．导 电性能良好的石 墨烯网络起到连接导电性能极差的FeO，和集流体的作用．电化学性能测试表明，180℃下得到的 FeO，／RGO具有 良好 的比容量和循环稳定性．在不 同倍率充放 电过程 中，初始放 电比容量为 1023．6mAh／g(电流密度为40mA／g)，电流密度增加到800mA／g时，放 电比容量维持在406．6 mAh／g，大于石墨的理论放 电比容量～372mAh／g．在其他较高的电流密度下比容量均保持基本不 变．该Fe0，／RGO有望成为高容量、低成本、低毒性的新一代锂离子电池负极材料． 关键词：Fe：O，；石墨烯；负极材料 中图分类号：TM9ll 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008—2794(2012)10—0055—05 自从P．PoizotI”等报道过渡金属氧化物可以作为锂离子电池负极材料这一研究后，金属氧化物负极便逐 渐引起人们的重视．铁的氧化物具有比容量大、倍率性能好和安全性能高等优点，且原料来源丰富、价格低 廉、环境友好，因此是一类很有发展潜力的动力锂离子 电池负极材料． Fe：O作为一种常温下最稳定的铁氧化合物，理论容量为 1005mAh／g，远高于石墨类材料的理论比容 量，已经成为锂离子电池负极材料的一个研究热点．近年来，石墨烯由于其高的电传导性，大的比表面积，良 好的化学稳定性和柔韧性而被尝试用于与活性锂离子电池负极材料复合，提升材料的电化学性能．比如， CuiY1课题组在溶剂热条件下两步法得到MnO与石墨烯的复合材料 ，改善了Mn，O的比容量和循环性能． Co，O，Fe，O等金属氧化物材料与石墨烯复合也有被研究，本课题组在石墨烯和金属氧化物材料复合方面也 做了大量的工作 1．本文通过水热法一步合成FeO，／石墨烯纳米复合材料，并研究了其电化学性能，合成过程 中采用三乙烯二胺提供反应的碱性环境，并控制Fe：O，的粒子生长． 1 实验 1．1 试剂和仪器 三乙烯二胺(cH：N：)；无水三氯化铁(FeC1，)；石墨；硝酸钠 (NaNO，)；浓硫酸(H：SO)；高锰酸钾(KMnO)； 双氧水(H：0：)和盐酸(HC1)，以上试剂均为分析纯．实验用水为去离子水． 日本理学H一600型透射电子显微镜；日本理学D／max2200PC型x射线衍射仪；德国BrukerVector22红 外光谱仪 ；日本JEOL一2000CX透射 电镜；美国ThermoScientificEscalab250Xi光电子能谱仪；LAND电池 收稿 日期 ：2012—09—05 作者简介 ：季红梅(1982一)，女 ，江苏启东人，讲师，工学硕士，研究方向：无机功能材料 56 常熟理工学院学报(自然科学) 2012年 测试系统(武汉金诺电子有限公司)． 1．2 实验过程 1．2．1 氧化石墨烯 (GO)的制备 按改进的HummeYs方法制备GO．在室温下，将500目的颗粒状天然石墨4g，硝酸钠2g加入500mL 锥形瓶中冷却至一15。C；再将 100mL浓硫酸用分液漏斗缓慢滴人锥形瓶中充分搅拌30rain，并保持反应体 系的温度低于0。C；接着将0．6g高锰酸钾加入三15瓶 中并充分搅拌 30min，同时保持反应体系温度不高 于一10。C；在 1h内，再将14g高锰酸钾分三批加入三 口瓶 中，再搅30rain保持反应体系温度不高于一10。c． 最后撤走冷浴，用水浴加热至38。c，充分搅拌3h，得到褐色石墨悬浮液．将 180mL去离子水缓慢加入三 口瓶中，体系温度骤然升高至10