采用固相萃取-高效液相色谱法测定人肝脏中的氟康唑.pdfVIP

维普资讯 第 37卷第 3期第 387页 华 中科技大学学报 (医学版) V01．37 NO．3 P．387 2008年 6月 ActaMedUnivSeiTechnolHuazhong June 2008 采用固相萃取一高效液相色谱法测定人肝脏中的氟康唑 金 鸣 黄 河 梁 曼 刘 咏。 李 炼 高 娃 杨德隆 华 中科技大学 同济 医学 院法 医学系 ，武汉 430030 。华 中科技大学 同济医学院附属同济医院肿瘤科 ，武汉 430030 。广水市公安局，广水 432700 内蒙古呼和浩特市 253医院消化 内科 ，呼和浩特 010051 华 中科技大学 同济医学院实验医学研究中心，武汉 430030 摘要 目的 建立检测肝脏中氟康唑的高效液相色谱快速分析方法。方法 以正常人肝脏添加标准氟康唑及 内标 物，对肝脏样 品的前处理方法、仪器测试条件 、定性定量分析方法进行考察和优化 ，并对法医学案例 中的肝脏样本进行鉴 定 。结果 正常人肝脏 中氟康唑在 0．25～10．0 g／g范围内线性关系 良好 ，相关系数 r=0．9998；定量检测的浓度下限 是 0．25~g／g；检出限为 0．1 g／g；分析方法 的精密度 日内相对标准差 (relativestandarddeviation，RSD)≤3．0 、日间 RSD~8．1 (一5)；氟康唑在肝脏中的相对回收率在 (96．4±2．4) 和 (101．6士3．O) 之间。结论 所建高效液相 色谱分析方法准确、便捷 ，适用于法医学鉴定 。 关键词 法医毒物分析； 氟康唑； 肝脏； 高效液相色谱 中图法分类号 R730．5 Determination ofFluconazoleinLiverbySolidPhaseExtractionand Reversed—PhaseHigh PerformanceLiquidChromatography JinM ing，HuangHe，LiangMan etal FacultyofForensicMedicine，TongjiMedicalCollege，Huazhong UniversityofScienceandTechnology，Wuhan430030 DepartmentofOncology，TongjiHospital，TongJiMedicalCollegeHuazhong UniversityofScienceandTechnology，Wuhan430030 Abstract Objective Toestablishanaccurateandrapidmethodofhighperformance1iquidchromatography (HPLC)to determinefluconazolein 1iver．M ethods A solid phaseextraction pretreatmentand reversed—phaseHPLC was developed． Standardfluconazoleandinterna1standardwereaddedtotheblankhuman 1iverbeforethesampleswerepretreated．Thepre— treatmentmethodofsamples，theconditionofdeterminationandthequalitativeandquantitativeanalysismethodwereinvesti— gatedandoptimized．A 1iversampleofaforensiccasewasdeterm ined．