焦性没食子酸蒸馏工艺改进.pdfVIP

2012年 12月 贵 州 化 工 第37卷第6期 GuizhouChemicallndustry 焦性没食子酸蒸馏工艺改进 刘 林 ，邓 自西 (I．遵义林源医药化工有限公司，贵州 遵义563000；2．湖南省包装产品质量监督检验授权站，湖南 长沙410007) 摘 要：采用分段蒸馏、分层冷凝收集的方法，对焦性没食子酸的蒸馏工艺进行了改进，使焦性没食子酸与低 沸点和高沸点杂质有效分离，提高了产品的纯度与收率。产品主含量平均提高0．6％，收率平均提高14．8％，质量 稳定。 关键词：焦性没食子酸；蒸馏 ；工艺；改进 中图分类号：TQ243 文献标识码 ：A 文章编号：1008—941l(2012)06—0001—03 焦性没食子酸，又名焦倍酚，连苯三酚，分子式 还得依靠手工进行分离 ，由此既增加了手工工作量， 同时也降低了成品产率，并给管理工作增加了难度。 为cH0，，结构式： ，分子量：126．11，为白色 为了解决以上技术问题，曾尝试使用产品分段收集 有光泽结晶，在空气中易吸潮后氧化变色，并升华， 法，将蒸馏初期和后期产品与正品分别收集于不同 易溶于水、乙醇、乙醚，微溶于苯、氯仿和 CS。当产 的冷凝塔内，但 由于蒸馏过程中设备的转换给蒸馏 品中水分含量超过一定量时，或产品中含有铁、钠、 系统相平衡带来了较大影响，取得的效果并不理想。 钾、钙等金属离子时，即使在密闭的容器中受阳光照 因此，在蒸馏中如何实现焦性没食子酸与杂质的有 射时易变色，质量稳定性低…。焦性没食子酸广泛 效分离，是焦性没食子酸提纯工艺中一个共同的工 用于有机合成、轻工 日化、制药(如心脑血管疾病治 艺技术难关。对其开展研究具有十分重要的现实意 疗新药、抗肿瘤新药、老年痴呆治疗药物、治疗精神 义。 障碍药物等)、纺织印染、化学分析、食品保鲜、彩色 笔者在利用现有蒸馏工艺技术的基础上，结合 印刷制版、微电子产业、新型感光材料、照像显影等 目前焦性没食子酸蒸馏提纯工艺中实际存在的问 行业领域。 题，对蒸馏系统的产品冷凝塔进行了改进，设计出新 中国是焦性没食子酸的主要生产国，生产厂家 型的冷凝器，并调整了蒸馏工艺参数，有效实现了焦 主要分布于贵州、湖南、四川、湖北等地，其中以遵义 性没食子酸与其沸点相近的初馏分和后馏分杂质的 林源医药化工有限公司的产量最高，其产量约占全 分离，在提高产品纯度和高纯度产品收率上取得了 国焦性没食子酸产量的40％。 令人满意的结果。 目前，焦性没食子酸的生产工艺，主要是以中国 1 实验部分 五倍子或进口塔拉制造没食子酸，再将没食子酸脱 羧后提纯得焦性没食子酸成品。其熔点为 130℃ ～ 1．1 实验原理 135~C，沸点309℃ 】【J。脱羧方法主要有减压脱羧 以没食子酸为原料，在催化剂下加热常压脱羧 法、常压脱羧法、加压脱羧法 J。提纯方法有真空升 生成焦性没食子酸。反应式如下： 华法和溶剂法 J。目前主要采用真空升华法 ，利用 OH 蒸馏塔对焦性没食子酸粗品进行减压蒸馏提纯，制 OH + 得高纯度焦性没食子酸成品。但是，利用常规的蒸 馏方法与蒸馏设备所得的蒸馏产品，由于难以使焦 1．2 工艺流程