3-甲基噻吩溴化物的合成与表征.pdfVIP

第 30 卷 第5 期 天 津 工 业 大 学 学 报 Vol.30 No.5 圆园11 年10 月 韵哉砸晕粤蕴 韵云 栽陨粤晕 陨晕 孕韵蕴再栽耘悦匀晕陨悦 哉晕陨灾耘砸杂陨栽再 October 2011 3- 基噻吩溴化物的合成与表征 ， 刘福德 王 娟，王 萍，王春英，赵立娟 天津理工大学 化学化工学院，天津 300384 ） 摘 要： 3-甲基噻吩及 NBS 为原料，合成得到 2-溴-3-甲基噻吩和2 ，5-二溴-3-甲基噻吩；确定气相色谱检测 方法，并通过气相色谱检测反应进程确定反应终点. 结果表明：当反应温度为40 、反应时间为8.5 h 时， ， 2-溴-3-甲基噻吩收率为87% ，产品纯度大于98%（GC ）；当回流反应11 h 时 2，5-二溴-3-甲基噻吩收率 1 为78% ，产品纯度大于98%（GC ）. IR、H NMR 表征表明所得产品结构正确. ： ； ； ； 关键词 3-甲基噻吩 溴化物 2-溴-3-甲基噻吩 2 ，5-二溴-3-甲基噻吩 ： ： 中图分类号 TQ031.2 文献标志码：A 文章编号 员远苑员原园圆源载 圆园11）园5原园园42原园4 Synthesis and characterization of 3-methylthiophene bromides LIU Fu-de ，WA NG Juan ，WANG Ping ，WANG Chun-ying ，ZHAO Li-juan School of Chemistry and Chemical Engineering ，Tianji n University of Technology ，Tianj in 300384 ，China） Abstract ：With 3 -methylthiophene and NBS as basic materials ，2 -bromo -3 -methylthiophene and 2 ，5 -dibromo -3 - methylthiophene are synthesized. The method for analysing the concentration of reactant and product in solution by GC is given ，and the reaction proceeding is determined by GC. The results show that when the reaction time is 8.5 h，reaction temperature is 40 ，the yield of 2-bromo-3-methyl thiophene is 87% ，the purity is above 98% GC ）. On the other hand ，when the reaction t