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实验三 双液系的气液平衡相图 教学目的 1.绘制常压下环己烷-异丙醇双液系的T—X 图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸 点。 2.学会阿贝折射仪的使用。 教学重点与难点 1.绘制双液系相图的基本原理和方法。 2.阿贝折射仪的使用。 教学方法与手段 示范与讲解 教学的基本内容 一，实验原理 在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解， 则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。 液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体有 确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。图Ⅲ-4-1 是 一种最简单的完全互溶双液系的T—X 图。图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B 的摩尔分 数X (或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二 B 曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。因此 如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X 图。如果液 体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X 图上溶液的沸点介于A、B 二纯液体的沸点之间(见图 Ⅲ-4-1)，实际溶液由于A、B 二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X 图 上会有最高或最低点出现，如图Ⅲ-4-2 所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸 点混合物。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。如 HCl 与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。 图Ⅲ-4-1 完全互溶双液系的一种蒸馏相图; 图 III-4-2 完全互溶双液系的另一种类型相图 本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折 射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上 查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。 二、仪器药品 1.仪器 沸点仪1 套; 恒温槽1 台; 阿贝折射仪1 台; 移液管(1mL)2支; 量筒3 只; 小试管9 支。 2.药品 环己烷; 异丙醇。 三、实验步骤 1.调节恒温槽温度比室温高5℃左右，通恒温水于阿贝折射仪中。 2.测定折射率与组成的关系，作工作曲线:将9 支小试管编号，依次移入0.100mL、 0.200mL、…、0.900mL 的环己烷，再依次移入0.900mL、0.800mL、…、0.100mL 的异丙醇， 轻轻摇动，混合均匀，配成9 份已知浓度的溶液（按纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。 用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙醇的折射率。以折射率对浓度作图， 即可绘制工作曲线。 3.测定沸点与组成的关系 沸点仪装置图如图Ⅲ-4-3 所示。加热使沸点仪中溶液沸腾，待溶液沸腾且回流正常后 １min～２min，旋转活塞成图Ⅲ-4-4 所示位置。用毛细滴管吸取少许样品(即为气相样品)， 随即将活塞转回回流位置(如图Ⅲ-4-5 所示)。把所取的样品迅速滴入折射仪中，测其折射 率n 。再用另一支滴管吸取沸点仪中的溶液，测其折射率n 。在每次取气相和液相样品分析 g l 前，要分别记下沸点仪中温度计的气相温度t 和液相温度t 。 g l 图Ⅲ-4-3 沸点仪 图 III-4-5 回流 本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半，分两次来绘制相图的。具体方法 如下: ①右一半沸点—组成关系的测定 在三口瓶中加入20mL 异丙醇和1mL 环己烷，再加入几小块沸石，按上述方法测定n 和 g n ，并记下温度t 和t ，然后依次加入1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、6.0mL、25.0mL 环己 l g l 烷。每加一次环己烷都要按上述方法分别测定其n 和n 及温度t 和t 。实验完毕后将溶液