D，L-丙交酯的合成.pdfVIP

维普资讯 第 12卷 第 1期 哈 尔 滨 理 工 大 学 学 报 V01．12 No．1 2007年2月 JOURNALHARBIN UNIV．SCI． TECH． Feb．，2007 D，L一丙交酯的合成 刘立柱 ， 冯 松， 马红杰 (哈尔滨理工大学 材料科学与工程学院，黑龙江 哈尔滨 150040) 摘 要：以D，L一乳酸为原料，在催化剂 乙酸锌存在下，通过脱水环化，制备 出粗产率为 86．6％的D，L一丙交酯．研究了乳酸脱水时间及温度、催化剂种类及用量等因素对 D，L一丙交酯粗 产率的影响．采用丌一IR和DSC技术对产品进行表征．结果表 明，合成D，L一丙交酯的最佳条件 为：常压脱水温度为 125oC，然后加入乙酸锌，用量为1．7％，继续减压脱水，温度为150oC，蒸产品的 解聚温度为232oC．乙醇是理想的重结晶溶剂，经三次重结晶，D，L一丙交酯熔程为 125．8～ 127．4~C，纯产品产率提高到55．1％． 关键词：D，L一丙交酯；乙酸锌 ；重结晶 中图分类号：0621．3 文献标识码：A 文章编号：1007—2683(2007)01—0126—03 SynthesisofD，L—lactide LIULi-zhu。 FENGs0ng。MAH0ng-fie (MaterialScience＆EngineeringCollege，HarbinUniv．Sci．Tech，Hrabin150040，China) Abstract：D，L—lactidewaspreparedfrom D，L—lacticacidwithzincacetateascatalyst，crudeyieldwas 86．6％．Effectsofdehydrationtimeandtemperatureoflacticacid．typeandamountofcatalystsoncurdeyieldof 1actidewerestudied．Thesampleswerecharacterizedbymeansof丌 一IR andDSC．Theresuhsshowdedthatthe optimalconditionswereasfollows：atmospheric dehydration temperaturewas125℃ ．amountofzincacetate was1．7％ ，vacuum dehydrationtemperaturewas150~C，depolymerizingtemperaturewas232~C．Ethanolwasanap— propriatesolventforrecrystallization，withwhichhtemeltingrangeofD，L—lactidewas125．8～127．4~C andhte totalyieldofpurifiedlactideincreasedto55．1％ afterhtreerecrystallizations． Keywords：D，L一1actide；zincacetate；recrystallization 度要求不高，但制备工艺相对繁琐、成本较高，其主 聚乳酸(PLA)是一种具有良好生物相容性和生 要原因是中间体丙交酯 物降解性的高分子材料，因其具有无毒、无积蓄、降 (LA)的产率过低 J．本文以D，L一乳酸为原 解产物可参与人体新陈代谢等优点，被广泛用于药 料，用乙酸锌做催化剂，详细讨论了脱水温度、脱水 物缓释胶囊、外科手术缝合线、骨科 内固定材料等方