电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍.pdfVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 来稿摘登 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 457 ~458 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.31021 来稿 摘 登 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍 *1 1 1 1 1 2 高光洁子 摇 李艳萍摇 冯圣雅摇 谢琰军摇 况春江摇 曹枨 1 2 (安泰科技股份有限公司,北京 100081)摇 摇 (钢铁研究总院,北京 100081) 1摇 引摇 言 近年来,我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展。 以现有的人造金刚石合成技术,通常以Fe,Ni,Co,Mn等 元素组成的合金作为触媒,这使人造金刚石中极易残留这些金属组成的包裹体。 诸多研究表明,包裹体含量和分布情况 [1] 对人造金刚石的性能有着重要影响 。 经查阅文献,已有使用X射线荧光光谱法对人造金刚石中杂质元素含量进行半 [2] [3] 定量分析的报道 。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP鄄AES)被广泛应用于岩矿、土壤样品中多元素分析 。 本实验 以在大气气氛中高温灰化和混合酸对样品进行前处理,采用ICP鄄AES测定人造金刚石中Fe,Co,Ni和Mn。 本方法操作 简便,处理效果良好。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器和试剂摇 iCAP6300 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Thermo Fisher公司);CP64 电子天平 (灵敏度 0.1mg,德国Sartorius公司)。 去离子水:电阻率18.2 赚赘 ·cm;HCl,HNO ,HClO ,H SO 均为GR级;Fe,Co,Ni和 3 4 2 4 Mn标准贮备液:1000 mg/ L(国家钢铁材料测试中心);标准溶液系列:由上述标准贮备液混合成的混合标准溶液逐级稀 释而成,介质为5%(V/ V)王水鄄HClO (1颐1,V/ V)。 4 2.2摇 仪器工作条件和参数摇 ICP鄄AES工作参数如下:高频功率 1150 W,辅助气流速0.5 L/ min,观察高度 15 mm,泵速 50 r/ min,积分时间15 s。 由于样品中被测元素含量较低,且无基体干扰,所以分析谱线选择灵敏线即可:Fe 240.488(140),Co 228.616 (447),Mn257.610(131)和Ni231.604(445)。 2.3摇 样品前处理方法摇 准确称取1g(精确至0.0001g)样品于80 mL石英烧杯中(颗粒状样品应尽量在石英烧杯底部 摊开,以利于灰化),放入马弗炉,在1000 益保温10 h条件下进行高温灼烧,灼烧过程中适当打开炉门以补充空气。 程 序结束后,将带有样品灼烧后残留物的烧杯冷却至室温,并从炉中取出。 用H SO 、王水和HClO 对残留物进行溶解,待