环己烯制备.pptVIP

* * 环己烯的制备 Preparation of Cyclohexene 有机化学实验 1、学习由环己醇酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。 2、掌握分馏的基本原理和操作复习蒸馏操作。 3、学习分液漏斗的操作 一、实验目的 二、实验原理 本实验是以浓磷酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下： 浓H3PO4，△ -H2O 反应机理： 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 分馏 分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。 分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。 分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。 如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组分，而残留物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。 分馏原理 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。 分馏装置 当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 药 品： 环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液 仪 器： 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等 三、药品和仪器 四、实验装置 分馏装置 蒸馏装置 分馏装置 蒸馏装置 五、实验步骤 （一）粗产品的制备 1、投料： 2、安装分馏装置，接受器置于冷水浴中。 3、用小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90℃ [1] ，馏速约为 1d/2-3s，无流出液时可提高加热温度。 4、烧瓶中出现阵阵白雾时即可停止加热[2]。 注1：反应物及产物会形成共沸物，如表 30.5 环己醇% 8 97.8 环己醇与水 64.9 环己烯与环己醇 10 70.8 环己烯与水 水% 环己烯% 沸点℃ 共沸物 注2：① 装置稍冷却后拆卸；② 稍热时洗刷圆底烧瓶。 所以温度不可太高，蒸馏速度不可太快，以减少未作用的环己醇蒸出。 （二）粗产品的精制 1、盐析：将馏出液用0.5 g的精盐进行盐析 2、中和：加入2-3 ml 5%的NaCO3溶液中和微量酸。 3、分液：倒入分液漏斗中静置分层，上层为产品。 4、干燥：加入1-2g无水氯化钙干燥10分钟左右至澄清（除去少量环己醇和水）。 5、精馏：用常压蒸馏收集80-85℃的馏分，称量产品，计算产率。 6、产率(yield)： yield = (实际产量/理论产量)× 100%