烟用水基胶氨测定方法研究.docVIP

《烟用水基胶 氨的测定 离子色谱法》标准项目 实 验 报 告 《烟用水基胶 氨的测定 离子色谱法》 标准项目组 2013年12月 目录 目录 II 1、前言 1 1.1概述 1 1.2氨的分析方法 1 1.2.1光谱法 1 1.2.2电化学法 1 1.2.3色谱法 2 1.3总结 2 2、原理 2 3、实验部分 2 3.1 仪器与设备 2 3.2 试剂与材料 3 3.3 试剂配制 3 3.3.1 萃取溶液的配制（0.005 mol/L） 3 3.3.2 甲烷磺酸水溶液的配制（0.05 mol/L） 3 3.3.3 NH4+标准溶液（1000 μg/mL，以NH4+计） 3 3.3.4 NH4+标准储备液的配制（10 μg/mL，以NH4+计） 3 3.3.5 标准工作溶液的配制 3 3.4 实验步骤 3 3.4.1 样品前处理 3 3.4.2 样品空白 4 3.4.3 离子色谱检测条件 4 3.5 结果的计算与表达 4 4、结果与讨论 5 4.1 色谱条件的选择 5 4.1.1 色谱柱的选择 5 4.1.2 色谱柱温度的选择 6 4.1.3 淋洗液流速的选择 7 4.1.4 淋洗液浓度的选择 8 4.1.5 色谱运行时间的设定 9 4.2 前处理条件选择 10 4.2.1 萃取液及浓度的选择 10 4.2.2 萃取方式的选择 11 4.2.3 称样量的选择 11 4.2.4 萃取液体积的选择 12 4.2.5 萃取时间的选择 13 4.2.6离心速率及时间的选择 14 4.3 方法评价 15 4.3.1 标准工作曲线、线性范围及检出限 15 4.3.2实验方法的精密度试验 16 4.3.3实验方法的回收率试验 17 4.3.4方法的空白测定 18 4.4 氨的稳定性试验 18 4.4.1 氨标准储备液稳定性试验 19 4.4.2 样品稳定性试验 19 5、比对实验结果 19 6、样品分析 20 7、结论 21 参考文献 22 《烟用水基胶 氨的测定 离子色谱法》标准项目 实 验 报 告 1、前言 1.1概述 氨是一种无色、具有强烈刺激性气味的气体，其溶解度极高，可对皮肤和眼睛产生刺激症状，严重时继发炎症。烟用水基胶包括接嘴胶、包装胶、搭口胶和中线胶等，是卷烟生产过程中不可或缺的材料。目前国内卷烟生产中使用的水基胶大多是化学合成水基胶，pH值是一项重要的产品指标，有些生产厂家为了使水基胶的pH值达到相应的技术要求，会在生产过程中通入氨气调节其pH值，或者有些水基胶配方中直接有氨水。这样产品中残留的氨会向卷烟产品迁移，不仅会带来不愉快的刺激性气味，进入烟气还会严重影响卷烟产品的感官质量，因为过量的氨会产生强烈的刺激性，引起吸烟者喉部出现收缩作用，感到呛咳，鼻尖、舌部有辛辣难忍的感觉，同时与其他含氮类化合物参与烟气吃味劲头的形成。氨是烟气中44种“Hoffmann List”有害成分中的一种，被国家专卖局列为卷烟主流烟气七种检测和监控的有害成分，建立烟用水基胶中氨的检测方法，检测水基胶中氨的含量，对控制和降低卷烟烟气中氨含量的来源具有非常重要的意义。 1.2氨的分析方法 目前，国内外有关氨的分析研究主要集中在大气、水体、工业、制药、炼焦及烟草行业等领域，根据分析原理的不同，主要有光谱法、电化学法和色谱法三大类。 1.2.1光谱法 光谱法中应用于氨的分析方法主要为分光光度法。《公共场所空气中氨的测定方法》（GB/T 18204.25-2000）采用靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法。靛酚蓝分光光度法是将样品中的氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。纳氏试剂分光光度法是将空气中的氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。该方法的缺点是前处理繁琐，受干扰严重，灵敏度较低。 1.2.2电化学法 电化学法测定氨的分析方法主要采用离子选择电极法。如《空气质量 氨的测定 离子选择电极法》（GB/T 14669-1993）采用离子选择电极法测定大气中的氨，该方法采用在样品溶液中加入强碱，使铵盐转化为氨，氨由于扩散作用通过透气膜，从而引起电极中氢离子浓度的改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测定的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系，从而由测得的电位值计算出样品中的氨含量。该方法样品前处理较复杂，测量易受环境影响。 1.2.3色谱法 色谱法测定氨的方法主要有气相色谱法、连续流动法和离子色谱法。气相色谱法操作冗长，进样复杂，线性范围窄。连续流动法的主要原理是样品溶液中的氨，以亚硝基铁氰化钠为催化剂，在碱性缓冲溶液中与水杨酸和二氯异氰脲酸钠反应，反应生成物在660 nm处进行比色