气相色谱法测定烟草中烟碱的含量.docVIP

《烟用纸张中挥发性有机化合物的测定 顶空—气相色谱/质谱联用法》标准项目 实验报告 上海烟草集团有限责任公司 2012.1 概述 C9H14O6）。 3.3 标准工作溶液 3.3.1 标准储备溶液 分别称取挥发性有机化合物标样（3.1），精确至0.1 mg，溶解于基质校正剂（3.2）中，定容，制备标准储备溶液。 3.3.2 系列标准工作溶液 以基质校正剂（3.2）为溶剂，采用标准储备溶液（3.3.1）制备系列标准工作溶液，该系列标准工作溶液至少配制5级，其浓度范围应覆盖样品中挥发性有机化合物的含量。 仪器及条件 4.1 顶空仪（HS） 4.1.1 静态顶空仪。 4.1.2 顶空瓶：20 mL～25 mL。 4.1.3 样品环：3.0 mL。 4.1.4 样品平衡温度：80 oC。 4.1.5 样品环温度：160 oC。 4.1.6 传输线温度：180 oC。 4.1.7 样品平衡时间：45.0 min。 4.1.8 样品瓶加压压力：138 kPa。 4.1.9 加压时间：0.20 min。 4.1.10 充气时间：0.20 min。 4.1.11 样品环平衡时间：0.05 min。 4.1.12 进样时间：1.0 min。 4.2 气相色谱仪（GC） 4.2.1 VOC专用毛细管柱（VOCOL柱），60 m×0.32 mm×1.8 (m。 4.2.2 载气：He。 4.2.3 进样口温度：180 oC。 4.2.4 恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比20:1。 4.2.5 程序升温：40 oC，保持2 min，以4 oC/min的速率升温至200 oC，保持10 min。 4.3 质谱仪（MS） 4.3.1 辅助接口温度：220 oC。 4.3.2 电离方式：电子轰击源（EI）。 4.3.3 离子源温度：230 oC。 4.3.3 电离能量：70 eV。 4.3.4 四极杆温度：150 oC。 4.3.5 全扫描监测模式，扫描范围：29 amu～350 amu。 4.3.6 选择离子监测模式，离子选择参数见表1。 表1 挥发性有机化合物的定性定量离子 物质名称 定量离子 定性离子 31 29 乙醇 31 45 异丙醇 45 43 丙酮 43 58 正丙醇 31 59 丁酮 43 72 乙酸乙酯 43 61 乙酸异丙酯 43 61 正丁醇 56 41 苯 78 77 1-甲氧基-2-丙醇 47 45 乙酸正丙酯 43 61 4-甲基-2-戊酮 43 58 1-乙氧基-2-丙醇 59 45 甲苯 91 92 乙酸正丁酯 43 56 乙苯 91 106 二甲苯 91 106 苯乙烯 104 78 环己酮 55 98 4.4 分析天平 感量0.1 mg。 4.5 移液枪 1000 (L 活塞式移液枪。 4.6 制样工具 裁纸刀。 试样制备 5.1 试样制备应快速准确，并确保样品不受污染。每个样品制备2个平行试样。 5.2 硬盒包装纸 取一张硬盒包装纸样品，裁取面积为22.0 cm(5.5 cm（121.0 cm2）的试样，将所裁试样卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 (L基质校正剂（3.2），密封后待测。 5.3 软盒包装纸 取一张软盒包装纸样品，裁取面积为15.5 cm(10.0 cm（155.0 cm2）的试样，将所取试样卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 (L基质校正剂（3.2），密封后待测。 5.4 条包装纸 取一张条包装纸样品，裁取面积为22.0 cm(5.5 cm（121.0 cm2）的试样，将所裁试样卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 (L基质校正剂（3.2），密封后待测。 5.5 接装纸 取一张接装纸样品，裁取面积为20.0 cm(4.0 cm（80.0 cm2）的试样，将所裁试样卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 (L基质校正剂（3.2），密封后待测。 5.6 内衬纸 取一张内衬纸样品，裁取面积为17.0 cm(10.0 cm（170.0 cm2）的试样，将所裁试样卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000 (L基质校正剂（3.2），密封后待测。 结果与讨论 6.1 烟用纸张中挥发性有机化合物指标的确定 在国家局科技司的关心支持下，项目组组织安徽中烟、标准化研究中心、川渝中烟、福建中烟、广东中烟、国家烟草质检中心、贵州中烟、河北中烟、河南中烟、红塔集团、红云红河集团、湖北中烟、湖南中烟、江苏中烟、江西中烟、山东中烟、上海烟草集团、云南烟草研究院、浙江中烟、陕西中烟、郑州烟草研究院等单位，对商标纸中的挥发性有机化合物进行了全国样品普查。检测商标纸样品共计518个，其中小盒包装纸样品256个，条包装纸样品262个。 行业标准YC/T　207